нов начин за стареене на битум в лабораторията.
Тази статия описва процеса на разработване на процедури за стареене на тънък (300 микрона) филм за къси и дълги периоди от време.Новата процедура е разработена като алтернатива на използваните методи за изпитване: подвижен тънък филм фурна (RTFO) и остаряване на налягане (PAV).Новата техника, наречена проста процедура стареене (тест проста стареене, SAT), може да се прилага за чиста и модифицирана битумна емулсия и остатък.Преди изпълнението на стратегическата програма на пътни изпитвания не е значителен интерес към застаряването на тънкия филм при статични условия.Въпреки това, за краткотрайно техника стареене беше приет RTFO, тъй тестове с огъване лъч реометър необходими голям брой възраст асфалт.От приемането на стандарта като метод RTFO идентифицирани някои проблеми, когато се опитате да го прилагат за отлежаването на силно модифицирани свързващи вещества.Във връзка с топла смес RTFO метода при по-ниски температури (ниска температура симулация на производство) може да наложи определени ограничения на валцувани филм материал за еднаквото стареене.Проектиран наскоро реометър, работещ на принципа на динамичната срязване (DSR) с 4-милиметрови паралелни плочи позволява тестване при температури до -40 ° C, изисква само 25 мг свързващо вещество и позволява да се направи оценка на преместването при m-стойност и коравина на огъване лъч реометър.Използването на тази техника във връзка с SAT за определяне на реологията на битум, на възраст между краткосрочен и дългосрочен план, с ниско и средно температура.В допълнение, има достатъчно материал за възраст тип DSR реометър с 25мм плочи.SAT Техниката премахва проблема с "подвижен" извадка от полимерно модифицирани асфалти и топло.При изпитване няколко типа битум чрез процедурата, SAT е маркирано време и температура на стареене еквивалентни на тези параметри, използвайки техники RTFO и PAV.
Въведение
втвърдяване на стареене под въздействие на окисление - процес, който се извършва, когато полагане на гореща смес, както и по време на жизнения цикъл на тротоара.Това значително влияе върху характеристиките на покритието като коловози, напукване и отделяне и, като резултат, трайност.Моделиране на втвърдяване на стареене в лабораторни условия е изключително важно за развитието на спецификации въз основа на резултатите.Това проучване описва нов метод за изпитване на тънкослойни проби от окисление, което дава резултати, равностойни на стандартните процедури при търкаляне тънък филм фурна (RTFO, метод ASTM D2872) и застаряването на населението в камера под налягане (PAV, метод ASTM D6521 на) за чисти битум.Постигането ще гарантира ефективността на теста тънък филм (няколкостотин нанометра) - техника, наскоро разработени на принципа на динамичната реометър на срязване, което позволява изследването на пробите, при температури до -40 ° C, то изисква само 25 мг от пробата, и включва някои корекции на щама на устройството [1].Процедура
Test тънък филм от битум в пещта е разработен в началото на 60-те години Hveem [2] беше приета през 1970 г. от ASTM.По време на стратегическа програма за научни изследвания на Road тя бе избрана като стандарт за моделиране на стареене кратко термообработка, което се случва, когато настилката.В момента, техника, използвана в спецификацията Superpave битума.
метод основната тест възползва от глоба битум филм във фурна на въртене (RTFOT) преди тестването на тънкия филм в пещ в статична (TFOT, метод ASTM D1754) е в това, че по време на въртенето на стъклени съдове застаряващите претърпява голяма площ на пробата,Въпреки това, броят на оборотите, и ефектът върху пресни повърхностни проба варира в зависимост от вискозитета на битуми преди изпитване и вискозитета промени по време на изпитването.Процесът на движение и смесване на битум в колбите се усложнява от полимер модификация на битум.Понижаването на температурата на изпитванията за да се симулира RTFO окисляване срещащи се в производство на топла смес, тя създава подобни затруднения.
Намаляване на въртене или премахване на въртене, когато изпитва по метод RTFO за силно модифициран битум - проблемът е бил известен в продължение на няколко години [3].Bahia [3], предложен за решаването чрез потапяне стоманена пръчка в колбата и по този начин се гарантира разпределение на филма.Експериментите, проведени от Federal Highway администрация и производителите на Югоизточна група асфалтови показаха, че стоманени пръти намаляват нивото на битум стареене (както модифициран и немодифициран) и допринасят за изтичане на битум (и двата вида) от колбите. [4]Въпреки стоманена пръчка наистина допринася за изтичане на битум от колбата, за полимерно модифицирани битуми често се прелее на ръба на колбата, дори и ако няма вал.Причината за това - Вайсенберг ефект (възхода на вискоеластичпо течност върху въртящ се прът) [5].Предполага се, че еластичната сила (опъване на полимерните вериги), причинена от въртенето на стъклени крушки, води до положителен вертикална посока на сила, която причинява повишаване на битум върху вътрешните стени на колбата.
Solution от тези въпроси е в основата на дейността на Научноизследователския институт по Western (WRI) за нова процедура краткосрочен и дългосрочен стареене, който е кръстен проста процедура на стареене (SAT).Тя е посветена на тази статия.
A Метод SAT, като алтернатива на стандартните и RTFO RTFO / Пав, представени на следните изисквания: 1)
Степента на стареене трябва да бъде еквивалентна на тази на метод RTFOT.До спецификациите на Superpave базирани на тестове RTFOT, всяка нова техника трябва да се съобразят с процеса на стареене RTFOT за чисти битум.
2) Easy, няма нужда да се почисти колби.Процедурата за изпитване е да се позволи краткосрочното пространство възраст проба директно във фурната за дългосрочно стареене.
3) Размерът на битум ще бъде достатъчно, за да се определи степента на проникване на индекс (SHRP PG) и описанието на химичния състав.
4) При поставяне или изваждане на образците не трябва да се използва разтворител, който е особено важен за полимер-модифициран битум.
5) Дебелината на фолиото трябва да бъде достатъчно ниска, за да се елиминира проблемът на кислород дифузия присъства в пробата за изпитване е неподвижно (TFOT).
6) Методиката следва да позволи да се намали температурата да симулират условията на производство на топла смес.
7) изпитването трябва да са по-малко от тестваното RTFO или RTFO / Пав.
метод 8) Разходите трябва да бъде ниска.
9) Методиката следва да позволи на стареене на филмите от остатъка на емулсия.
оксидативен стареене на филма (дебелина на филма няколко стотин микрона) в състояние да отговаря на всички тези изисквания, но и за последващите тестове на асфалт SHRP отнеме много голяма площ от пробата.По-специално, проблемите стават тест с огъване греда реометър, тъй като за всяка проба пръчки вземат 15 грама на битум и се нуждаят от няколко такива екземпляри.SHRP Тест на средни и високи температури, се провеждат в динамична реометър на срязване (DSR), който изисква само няколко грама битум.
Казано е, че изобретението с реометър на динамично срязване (DSR) с 4-милиметрови паралелни плочи позволява тестване при температури до -40 ° C, изисква само 25 мг свързващо вещество и позволява да се оцени m-стойност и скованост изместване на [6] за реометърс огъване лъч.Следваща ще бъде дадено по-подробно описание на тази технология.Съчетанието му с метода на стареене на филма - алтернативен метод RTFOF.Нещо повече, след изпитването е достатъчно битумни SHRP изпитване при ниска, средна и висока температура.
Научни изследвания и развитие на нови тестове през последното десетилетие, основно има следните цели:
а) Подготовка на тест след няколко грама битумни последващото изпитване с огъване лъч реометър;
б) За решаване на проблема отлив на битум от колбата по време на тест RTFO;
в) За решаване на проблема на подвижния полимер-модифициран битум тест RTFOT.
Примерите включват следните методи: Изпитване за стареене на въртящ се цилиндър (RCAT) [7], модифицирана германската фабрика колба (MGRFT) [4], тестът с принудителна вентилация (SAFT) [8].
Експериментална част Материали
реометър е динамична промяна в 4-милиметрови паралелни плочи
разногласия по отношение на модула на глицерол в стъкловидно състояние (Gg) направи Schröter [9] се разработи метод за коригиране на грешката на динамична реометър на срязване, тяинструментална екипировка и плочи.Sui [1] се прилага за тази корекция измервания на динамични срязване битум при ниски температури (~ 5 ° C ... -40 ° C) в продължение на 4-милиметрови паралелни плочи с интервал от 1.7 mm (в статията, този метод се определя като 4-мм реометър динамично срязване).
При ниска честота (висока температура) битум ковък и коригиране на грешки инструмент незначително.При висока честота (ниска температура) като се получава варира, и за да се получи истинската стойност на модула на крехки битум фрактури за измерване реометър срязване прилага корекция.
За тест изисква само 25 мг материал (на практика - около 150 мг за производството на модела на извадката), което е с няколко порядъка по-малък, отколкото е необходимо за производството на летвата за тестване с огъване лъч реометър.Се изисква
предварителна подготовка на пробите.Bookmark в реометър се провежда при относително ниска температура (60-70 ° С).
В това проучване, изследване на реологичните свойства се провежда с използване на 4-мм реометър динамично срязване.M-единица и скованост на срязване S (T) оценява чрез корелация с динамична реометър на срязване на 4-мм проектирана Sui [6].Sui ъгъл метод крива база и стрес релаксация модул на срязване G (т) в продължение на 2 часа корелира със съответните стойности на S (Т) и М за 60 секунди при температура от 10 ° С над вярно ниска температура за даден клас, полученаПолучената измервания с огъване лъч реометър.Метод Sui променя чрез измерване на ъгъла и големината на G (т) в продължение на 60 секунди при температура от 10 ° С над температурата на SP клас.Реология на средни и ниски температури, измерени на плочите с диаметър 8 mm и 25 mm.
Взаимно превръщане на модул на съхранението G '(ω) в модула за релаксация е изпълнено от сближаването на уравнение получен Christensen [10]:
G (т) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt
измервателен модул на динамично срязванеТо се провежда на ротационното динамични реомера срязване Malvern Kinexus и TA ARES.Четене честота почистване се провежда на интервали от 15 ° С в диапазона от -30 до + 45 ° С с ъглова честотен диапазон от 0.1 до 100 рад / сек.При ниски температури, границата на висока честота на почистване се редуцира до 50 рад / сек.
използване технология 4-мм реометър динамичен срязване може да се използва "в полето" за анализ на микро проби при оценката на експлоатационните свойства на покритието и анализ на материали, за описване на реологичните свойства на битум регенерира свързване при средни и ниски температури, за да се опише реологията на утайки на емулсия и материалазапълване на пукнатини, както и за разработването на метод за изпитване на тънък филм - обект на тази статия.
инфрачервена спектроскопия
IR анализ се извършва в режим на "пренос" в камерата на 1.0 mm с извадка от 50 мг на битум за 1 мл серовъглерод.То се провежда в 32 цикъла на оборудване за сканиране: Perkin Elmer Spectrum 100, резолюцията от 4 см-1.
Материали
Таблица 1 описва изследваните видове битум.Пробите бяха взети от резервоара по време на пътно строителство.Три от четирите свързващи препарати тест сайт в Рочестър, Минесота, САЩ (построена през 2006 г.).Битум "MV" (Манитоба), получена опитно поле за топла смес в Манитоба, Канада, е построена през 2010 година.
Резултати и обсъждане
развитие методика SAT, в сравнение със своя RTFO и RTFO / PAV
Трябва да се помни, че идеята не е нова сбСтареене тънки битумни филми за симулиране на краткосрочна и дългосрочна стареене оксидативен, което се случва в реална експлоатация, широко изследван за последните 70 години.Анализът на източници проведе Еъри [11].Развитие на метода
SAT е да се адаптират и да задълбочи съществуващите изследвания върху стареенето на тънък филм, по-специално, научните изследвания Glover [8, 12] и Petersen [13].Complement е използването на 4-мм реометър динамично срязване, което ни позволява да се разгледа тази техника, като алтернатива на RTFOT.
в разработването на SAT проблеми е да се осигури минимална дебелина филм и по този начин да намали ефекта на дифузия.Чрез опити и грешки, като е взел дебелината на 300 нанометра, което позволява да се осигури тънък филм, без да се използва разтворител.Обемът на пробата за реологичният и химично изследване беше друг ограничаващ фактор.
SAT протоколи за изпитване са дадени в таблица 2: Тестът за краткосрочно за топла асфалтова смес при 130 ° С в продължение на 50 минути във фурна с принудителна духане.Предварителният протокол, тъй като в момента сме просто започна работа по сравняване на стареене, извършена от този протокол и стареене, което всъщност се случва по пътищата, която положи топлата смес.
фиг.2 показва най-новото устройство предназначено за краткосрочно и дългосрочно стареене на тънък филм по метода на сбПлочата има 3 слота за стареене 3 различни филми, всеки от тях изискват 1,00 г битум, който дава дебелина на филма прибл.300 пМ.
Получаване на тънки слоеве на битум тест се извършва както следва.The налягане работи кутията напълнен с азот, който се поставя нагрява (около 120 ° C) на щанда, и го сложи в чиния за тестване на SAT (битум).Когато се нагрява до 120 ° С се разпространява битума за около 2/3 от повърхността на плочата.Шпатула битум е разпределено през останалата част от блюдото, а след това да го оставят в кутията за няколко минути имаше изравняване на повърхността на битум филм.След това плаката се отстранява от нагряване и се оставя да престои в камера, напълнена с азот, за да се охлади до стайна температура (23 ° С).
Крайният плаката се пробиват дупка, за да вмъкнете термодвойка с което температурата е записан във фурната с принудителна духане.Плаката се поставя в предварително загрята алуминиев блок, който осигурява бързо нагряване на плочата тест в пещта.Фиг.3A показва данни за температурата в пещта (термодвойка в плочата за данни).Регистрация се извършва в продължение на 50 минути, като температурата в пещта - 150 ° C.Plate температурата се увеличава бързо от стайна до около 140 ° С или достигне 146 ° С след 50 минути.
схема на краткосрочно и дългосрочно стареене е показана на Фиг.3B.Размери на плочата се подбират така, че плаката да бъде поставена в стандартна тава за стареене съд под налягане.
установено, че дебелината на тест филм от 300 пМ за около 40 часа в сушилня с принудително продухване при температура от 100 ° С и налягане от 0,74 атм дават резултати, които съответстват ПАВ (ASTM D6521) тест филм с дебелина от 3,2 мм20 бара в стандартна тава.Продължителността на 40 часа е приблизителна, тъй като има разлика в налягането в застаряването на битум [14].Стареене на дебелината на филма на 300 пМ в съд под налягане 20 атмосфери в продължение на 8 часа за да се получи ниво на стареене в стандартни тестове с тава и дебелината на филма, съгласно спецификациите.
За да се определи приблизителното време и температура, при която симулирана застаряването, сравними с тези стандарти и RTFO RTFO / PAV, използва инфрачервена спектроскопия.Първоначалните прогнози бяха тогава в сравнение с показанията на реологичната анализ.Така, на фиг.4А показва относителната IR спектри (SAT, RTFO, RTFO / PAV) битум "MV" на протоколите, изброени в таблица 2. Фигура.4В показва съответното данни реологичната анализ - комплексни модули на срязване G * (ω).Може да се види, че спектрите са много сходни.
