ny måde at ældning af bitumen i laboratoriet.
Denne artikel beskriver processen med at udvikle procedurer for ældning en tynd (300 mikron) film til korte og lange perioder.Den nye procedure er ved at blive udviklet som et alternativ til de anvendte testmetoder: rullende tyndfilm ovn (RTFO) og ældning af tryk (PAV).Den nye teknik, kaldet enkel procedure for ældning (simpel aldring test, SAT), kan anvendes til rent og modificeret bitumenemulsion og rester.Forud for gennemførelsen af det strategiske program af vej undersøgelser var der en betydelig interesse i den aldrende den tynde film under statiske forhold.Men for kortsigtet aldring teknik blev vedtaget RTFO, da forsøg med den bøjning stråle rheometer krævede et stort antal alderen asfalt.Siden vedtagelsen af standarden som en metode RTFO identificeret nogle problemer, når du forsøger at anvende det til lagring af stærkt modificerede bindemidler.Med henvisning til den varme blanding RTFO metoden ved lavere temperaturer (lav temperatur simulering af fremstilling) kan opstille visse restriktioner for rullede filmmateriale for ensartet aldring.Designet for nylig rheometer opererer på princippet om dynamisk forskydning (DSR) med en 4 mm parallelle plader tillader afprøvning ved temperaturer ned til -40 ° C, kræver kun 25 mg bindemiddel og gør det muligt at evaluere m-værdien forskydning og stivhed til bukkevangestøtten rheometer.Brug af denne teknik i forbindelse med SAT at bestemme rheologien af bitumen, alderen kort og lang sigt, med lav og middel temperatur.Desuden er der tilstrækkeligt materiale til alderen typen DSR rheometer med 25 mm plader.SAT Teknikken eliminerer problemet med "rullende" prøve af polymermodificerede asfalt og varme.I at teste flere typer af bitumen ved proceduren SAT været præget tid og temperatur aldring svarer til disse parametre ved hjælp teknikker RTFO og PAV.
Introduktion
Solidificeringsprocesser om aldring under indflydelse af oxidation - en proces, der finder sted, når æglæggende den varme blanding, samt i livscyklus fortovet.Det i høj grad påvirker udførelsen af belægningen såsom sporkøring, revner og separation og, som et resultat, holdbarhed.Modellering af størkning af aldringen i laboratorieforhold er ekstremt vigtigt for udviklingen af specifikationer er baseret på performance.Denne undersøgelse beskriver en ny metode til at teste tynd-film prøver ved oxidation, hvilket giver resultater, der svarer til standardprocedurer rullende tyndfilm ovnen (RTFO, ASTM D2872) og aldring i et trykkammer (PAV, hvilken fremgangsmåde ASTM D6521) for rene bitumen.Opfyldelsen vil sikre effektiviteten af testen tynde film (flere hundrede nanometer) - en teknik nylig udviklet på princippet om dynamisk rheometer forskydning, som muliggør afprøvning af prøver ved temperaturer ned til -40 ° C, kræver det kun 25 mg prøve, og omfatter enhver justering af belastningen på enheden [1].
Test procedure en tynd film af bitumen i ovnen blev udviklet i begyndelsen af 60'erne Hveem [2] vedtaget i 1970 af ASTM.Under det strategiske program Road Research det blev valgt som standard for modellering korte hærdning aldring, der opstår, når brolægning.I øjeblikket, en teknik anvendt i beskrivelsen Superpave bitumen.
største fordel testmetode af fine bitumen film i en ovn rotationsretning (RTFOT) før testning af den tynde film i en ovn i en statisk (TFOT, ASTM D1754) er i det faktum, at under rotationen af glasbeholdere aldring undergår stort areal af prøven., Det antal omdrejninger og virkningen på frisk prøve overflade varierer imidlertid afhængigt af viskositeten af bitumen før ændringer prøvning og viskositet under test.Processen med bevægelse og blanding af bitumen i kolberne kompliceres yderligere af polymer modifikation af bitumen.Sænkning af temperaturen prøvninger for at simulere RTFO oxidation forekommer i produktion af varme blanding, det forårsager lignende problemer.
Reduktion af rotation eller eliminere rotation, når testet ved fremgangsmåden RTFO for stærkt modificeret bitumen - problemet har været kendt i adskillige år [3].Bahia [3] foreslået at løse det ved at dyppe en stålstang i kolben og dermed sikre fordelingen af filmen.Eksperimenter udført af Federal Highway Administration og de sydøstasiatiske gruppe asfalt producenter viste, at stålstænger reducere omfanget af bitumen aldring (både modificeret og umodificeret) og bidrage til udsivning af bitumen (begge typer) fra kolberne. [4]Selv stålstang virkelig bidrager til udslip af bitumen fra kolben, de polymermodificerede bitumener ofte spildes ud over kanten af kolben, selv om der ikke er nogen skakt.Grunden til, at - Weissenberg effekt (fremkomsten af en viskoelastisk væske på en roterende stang) [5].Det antages, at elastiske kraft (strækning af polymerkæderne), forårsaget af rotationen af glaskugler, resulterer i en positiv lodrette retning kraft, der forårsager stigningen i bitumen på indervæggene af kolben.
Solution af disse spørgsmål dannede grundlag for arbejdet i den vestlige Research Institute (WRI) på en ny procedure kort og lang aldring, som blev opkaldt den simple aldring procedure (SAT).Hun er afsat til denne artikel.
En metode SAT, som et alternativ til den standard og RTFO RTFO / PAV, præsenterede følgende krav:
1) Graden af aldring bør være den samme som for den metode RTFOT.Indtil de Superpave specifikationer er baseret på tests RTFOT skal enhver ny teknik i overensstemmelse med processen med aldring RTFOT for rene bitumen.
2) Nemt, ingen grund til at rense kolber.Testproceduren er at tillade kortvarig plads alderen prøve direkte i ovnen for langsigtet ældning.
3) Mængden af bitumen vil være tilstrækkelig til at bestemme graden af penetration indeks (SHRP PG) og en beskrivelse af den kemiske sammensætning.
4) Når du placerer eller fjerner prøverne ikke behøver at bruge et opløsningsmiddel, der er særlig vigtig for polymer-bitumen.
5) Tykkelsen af filmen skal være lav nok til at fjerne problemet med iltdiffusion er til stede i prøven er stationær (TFOT).
6) Metoden bør gøre det muligt at sænke temperaturen til at simulere betingelserne for fremstilling af den varme blanding.
7) prøvningen, skal være mindre end testen RTFO eller RTFO / PAV.
8) Cost-metoden bør være lav.
9) Den metode bør tillade ældning af filmene fra emulsionen rest.
oxidativ ældning af filmen (lagtykkelse på flere hundrede mikrometer) i stand til at opfylde alle de ovenstående krav, men til efterfølgende test på asfalt SHRP tage en meget stor overflade af prøven.Navnlig problemerne bliver test med bukkevangestøtten rheometer, idet for hver prøve sticks tage 15 gram bitumen og har brug for nogle af disse prøver.SHRP Test om mellemstore og høje temperaturer udføres på den dynamiske forskydning (DSR), som kræver kun nogle få gram bitumen.
Det er blevet sagt, at opfindelsen med en dynamisk forskydning (DSR) med en 4 mm parallelle plader tillader afprøvning ved temperaturer ned til -40 ° C, kræver kun 25 mg bindemiddel og gør det muligt at evaluere m-værdi og stivhed forskydning [6] for en rheometermed bukkevangestøtten.Næste vil blive givet en mere detaljeret beskrivelse af denne teknologi.Sin kombination med fremgangsmåden ifølge ældning af film - en alternativ metode RTFOF.Desuden efter testen er nok bitumen for SHRP test ved lav, middel og høj temperatur.
Forskning og udvikling af nye test i det sidste årti, hovedsageligt har følgende mål:
a) Forbered testen efter et par gram af bitumen til den efterfølgende test med den bøjning stråle rheometer;
b) For at løse problemet udstrømning af bitumen fra kolben under testen RTFO;
c) at løse problemet med at rulle en polymer-modificeret bitumen test RTFOT.
Eksempler omfatter følgende metoder: test ældning af en roterende cylinder (rKat) [7], en modificeret tysk spinnerkolbe (MGRFT) [4], er testen med tvungen ventilation (SAFT) [8].
Eksperimentel del Materialer
rheometer er et dynamisk skift i 4 mm parallelle plader
uoverensstemmelser vedrørende modul af glycerol i glasagtige tilstand (Gg) gjort Schröter [9] udvikle en metode til at justere for fejl dynamisk forskydning rheometer, detværktøj og plader.Sui [1] anvendes på denne justering målinger af dynamiske shear bitumen ved lave temperaturer (~ 5 ° C ... -40 ° C) i en 4-mm-parallelle plader med et hul på 1,7 mm (i artiklen, denne metode er benævnt 4 mm dynamisk forskydning rheometer).
ved lav frekvens (høj temperatur) bitumen støbejern, og fejlretning værktøj ubetydelig.Ved høj frekvens (lav temperatur), hvilket gav varierer, og for at opnå den sande værdi af elasticitetsmodulet for sprødbrud bitumen til måling forskydningsrheometer anvendt korrektion.
Til test kræver kun 25 mg materiale (i praksis - omkring 150 mg til fremstilling af prøven mønster), som er flere størrelsesordener mindre end nødvendigt til fremstilling af baren til test med bøjning stråle rheometer.
prækonditionering af prøver er påkrævet.Bogmærke i rheometer udføres ved en relativt lav temperatur (60-70 ° C).
I denne undersøgelse, er studiet af de reologiske egenskaber udføres med 4-mm dynamisk forskydning rheometer.M-enhed og shear stivhed S (t) estimeret ved korrelation med 4-mm dynamisk forskydning rheometer designet Sui [6].Fremgangsmåden Sui basiskurve vinkel og modulus afslapning forskydningsspænding G (t) i 2 timer korreleret med tilsvarende værdier af S (t) og m i 60 sekunder ved en temperatur på 10 ° C over den sande lav temperatur for en given kvalitet, opnåetresulterende målinger med en bukkevangestøtten rheometer.Metode Sui ændret ved måling af vinkel og størrelsen af G (t) i 60 sekunder ved en temperatur på 10 ° C over den temperatur, ved SP kvalitet.Rheologi ved middel og lave temperaturer målt på pladerne med en diameter på 8 mm og 25 mm.
Gensidig konvertering af lageret G '(ω) i afslapning modul tilfredsstilles af ligningen tilnærmelse afledte Christensen [10]:
G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt
modul måling af dynamisk forskydningDet blev udført på roterende dynamiske shear rheometre Malvern Kinexus og TA ARES.Læsefrekvens sweep blev udført med intervaller på 15 ° C i området fra -30 til + 45 ° C med et vinkelområde frekvensområde fra 0,1 til 100 rad / sek.Ved lave temperaturer, blev den højfrekvente grænse for sweep reduceret til 50 rad / s.
teknologianvendelse 4-mm dynamiske forskydningsrheometer kan anvendes "i marken" for analyse af mikro prøver i evalueringen af egenskaberne af overtrækket og analyse af materialer, til at beskrive de rheologiske egenskaber af bitumen ydeevne og regenereres binding ved mellemstore og lave temperaturer, at beskrive rheologien af emulsionen slam og materialeudfyldning af revner, samt for udvikling af en testmetode af et tyndt film - genstand for denne artikel.
Infrarød spektroskopi
IR-analyse blev udført i en tilstand af "transmission" i kammeret på 1,0 mm med en prøve på 50 mg af bitumen pr 1 ml carbondisulfid.Det blev udført 32 cyklusser af scanning udstyr: Perkin Elmer Spectrum 100, opløsningen af 4 cm-1.
Materialer
Tabel 1 beskriver de undersøgte typer af bitumen.Prøver blev udtaget fra tanken under vejbygning.Tre af de fire ringbind forberedt test site i Rochester, Minnesota, USA (bygget i 2006).Bitumen "MV" (Manitoba) modtog et forsøgsområde for varm mix i Manitoba, Canada, blev bygget i 2010.
Resultater og diskussion
Development metoden SAT, sammenlignet med dets RTFO og RTFO / PAV
Det bør erindres, at ideen er ikke ny SAT.Aging tynde bitumen film til at simulere kort og lang sigt oxidativ ældning, som forekommer i en selve driften, i vid udstrækning undersøgt for de sidste 70 år.Analysen af kilder holdt Airey [11].Udvikling af metoden
SAT er at tilpasse og uddybe den eksisterende forskning på ældning af den tynde film, især forskning Glover [8, 12], og Petersen [13].Komplement er anvendelsen af 4-mm dynamisk forskydningsrheometer, som tillader os at overveje denne teknik som et alternativ til RTFOT.
i udviklingen af en SAT problemer var at give den mindste lagtykkelse og dermed reducere effekten af diffusion.Ved trial and error, er det blevet afhentet tykkelse 300 nm, gør det muligt at tilvejebringe en tynd film uden anvendelse af et opløsningsmiddel.Lydstyrken Prøven for reologiske og kemisk forskning var en anden begrænsende faktor.
SAT testprotokoller er angivet i tabel 2: Den kortsigtede test for varm asfalt mix ved 130 ° C i 50 minutter i en ovn med tvungen blæser.En foreløbig protokol, som i øjeblikket har vi netop indledt arbejdet med sammenligning af aldring, udført af denne protokol og aldring, som der rent faktisk sker på vejen, som lagde den varme blanding.
Fig.2 viser den nyeste konstrueret indretning til kort- og langsigtet ældning af en tynd film ved fremgangsmåden ifølge SAT.Pladen har 3 slots til aldring 3 forskellige film, hver af dem kræver 1,00 g bitumen, der giver en lagtykkelse på ca..300 nm.
Fremstilling af tynde film af bitumen test udføres som følger.Den under tryk arbejder kasse fyldt med nitrogen, placerede opvarmet (ca. 120 ° C) stativet, og sætte det på en plade til test SAT (bitumen).Når det opvarmes til 120 ° C spreder bitumen for ca. 2/3 af overfladearealet af pladen.Spatel bitumen er spredt over resten af pladen, og derefter lade den stå i boksen i et par minutter var der en tilpasning overflade for at bitumen film.Pladen fjernes derefter fra opvarmning og henstod i et kammer fyldt med nitrogen for at afkøle til stuetemperatur (23 ° C).
Slutningen plade blev boret et hul til at indsætte et termoelement, som temperaturen blev indspillet i ovnen med tvungen blæser.Pladen anbringes i en forvarmet aluminiumblok, der giver hurtig opvarmning af testpladen i ovnen.Fig.3A viser data om temperaturen i ovnen (et termoelement i data plade).Tilmelding blev udført i 50 minutter, ovntemperaturen - 150 ° C.Plade temperatur stiger hurtigt fra omgivende til ca. 140 ° C eller når 146 ° C efter 50 minutter.
arrangement med kortsigtede og langsigtede aldring er vist i fig.3B.Dimensioner af pladen er valgt således, at pladen kan indsættes i en standard bakke aldring trykbeholderens.
fastslået, at testen lagtykkelse på 300 nm i ca. 40 timer i en ovn med tvungen blæsning ved en temperatur på 100 ° C og et tryk på 0,74 atm giver resultater, der opfylder PAV (ASTM D6521) test film med en tykkelse på 3,2 mm20 bar i en standard bakke.Varigheden af 40 timer er en tilnærmelse, da der er en forskel i tryk i den aldrende bitumen [14].Ældning af filmtykkelse på 300 nm i en beholder under et tryk på 20 atm til 8 timer til opnåelse af niveauet af aldringen i standardforsøg med bakken, og filmtykkelsen i henhold til specifikationerne.
For at bestemme den omtrentlige tid og temperatur, hvor den simulerede aldring, kan sammenlignes med disse standarder og RTFO RTFO / PAV, brugte IR-spektroskopi.Indledende fremskrivninger blev derefter sammenlignet med vidnesbyrd reologiske analyse.Således i fig.4A viser den relative IR-spektre (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen "MV" på de protokoller, der er anført i tabel 2. Figur.4B viser de tilsvarende data reologiske analyser - komplekse forskydningsmodul G * (ω).Det kan ses, at spektre er meget ens.
