neue Art von Alterung von Bitumen im Labor.
Dieser Artikel beschreibt den Prozess der Entwicklung von Verfahren für die Alterung eine dünne (300 Mikrometer) Film für kurze und lange Zeiträume.Das neue Verfahren wird als eine Alternative zu den verwendeten Testmethoden entwickelt: roll Dünnschicht-Backofen (RTFO) und Alterung der Druck (PAV).Die neue Technik, die so genannte einfache Alterungsverfahren (einfache Alterungstest, SAT) können auf reine und modifizierte Bitumenemulsion und Rückstände angewendet werden.Vor der Umsetzung des strategischen Programms der Straßen Studien gab es ein großes Interesse an der Überalterung der Dünnfilm unter statischen Bedingungen.Allerdings kurzfristiger Alterung Technik wurde angenommen RTFO, da Tests mit dem Biegebalkenrheometer benötigt eine große Anzahl von gealterten Asphalt.Seit der Verabschiedung des Standards als Methode RTFO identifiziert einige Probleme, wenn Sie versuchen, die für die Alterung der stark modifizierten Bindemitteln gelten.Mit Bezug auf die warme Mischung RTFO Verfahren bei niedrigen Temperaturen (niedriger Temperatur Simulation der Herstellung) können bestimmte Beschränkungen der gerollten Folienmaterial für eine gleichmäßige Alterung verhängen.Ausgelegt kurzem Rheometer nach dem Prinzip der dynamischen Scher (DSR) mit einem 4-mm parallelen Platten ermöglicht das Testen bei Temperaturen bis -40 ° C, benötigt nur 25 mg Bindemittel und erlaubt es, die m-Wert-Verschiebung und Steifigkeit zum Biegebalkenrheometer bewerten.Unter Verwendung dieser Technik in Verbindung mit der SAT der Rheologie von Bitumen, im Alter von kurz- und langfristig mit niedriger und mittlerer Temperatur, um festzustellen.Darüber hinaus gibt es genügend Material für die gealterten Typ DSR-Rheometer mit 25 mm Platten.SAT Die Technik beseitigt das Problem der "rollenden" Stichprobe von polymermodifizierte Asphalte und warm.Bei der Prüfung verschiedene Arten von Bitumen durch das Verfahren SAT markiert Zeit- und Temperaturalterung entspricht dieser Parameter mit Hilfe von Techniken RTFO und PAV.
Einführung
Erstarrungs über das Altern unter dem Einfluss der Oxidation - ein Prozess, der bei der Verlegung die heiße Mischung stattfindet, als auch während des Lebenszyklus von der Fahrbahn.Es wirkt stark die Leistung der Beschichtung, wie Spurenbildung, Rissbildung und Trennung, und als Ergebnis wird die Haltbarkeit.Modellieren der Verfestigung des Alterns bei Laborbedingungen ist für die Entwicklung von Daten basierend auf der Leistung extrem wichtig.Diese Studie beschreibt ein neues Verfahren zum Testen von Dünnschichtproben durch Oxidation, die gleichwertige Ergebnisse wie mit Standardverfahren Roll Dünnschicht-Backofen (RTFO, ASTM D2872) verursacht und Alterung in einer Druckkammer (PAV, das Verfahren ASTM D6521) für reines Bitumen.Das Erreichen wird die Wirksamkeit der dünnen Testfilm (mehrere hundert Nanometer) zu gewährleisten, - eine Technik, die vor kurzem auf dem Prinzip der dynamischen Rheometer Scherung entwickelt, das Testen von Proben, die bei Temperaturen können bis zu -40 ° C, es erfordert nur 25 mg der Probe, und umfasst die Anpassung an die Belastung auf die Vorrichtung [1].
Testverfahren ein dünner Film aus Bitumen in dem Ofen wurde in den frühen 60er Jahren Hveem [2] wurde 1970 von ASTM angenommen entwickelt.Während des strategischen Programms für Straßenwesen es als Standard für die Modellierung kurze Aushärtezeit Alterung, die beim Einbau erfolgt gewählt.Derzeit ist eine Technik, die in der Spezifikation Superpave Bitumen verwendet.
Hauptvorteil Prüfmethode feiner Bitumenfolie in einem Ofen der Drehung (RTFOT) vor dem Testen des dünnen Films in einem Ofen in einem statischen (TFOT, Methode ASTM D1754) in der Tatsache, dass während der Drehung des Glasgefäßen Alterung erfährt große Oberfläche der Probe.Die Anzahl der Umdrehungen und die Wirkung auf frisches Probenoberfläche variiert jedoch abhängig von der Viskosität von Bitumen vor dem Test und Viskositätsänderungen während des Tests.Der Prozess der Bewegung und Durchmischung des Bitumens in den Kolben wird durch Polymerbitumenmodifizierung kompliziert.Absenken der Temperatur Tests RTFO Oxidation zu simulieren in der Produktion von warmen Mischung auftritt, verursacht es ähnliche Probleme.
Reduzierung der Drehung bzw. Rotation zu beseitigen, wenn durch das Verfahren RTFO für hoch Bitumen erprobt - das Problem ist seit mehreren Jahren bekannt ist [3].Bahia [3] vorgeschlagen, sie durch Eintauchen eines Stahlstange in dem Kolben zu lösen und so die Verteilung des Films.Experimente, die von Federal Highway Administration und den südostGruppe Asphalthersteller ergab, dass Stahlstangen reduzieren die Höhe der Bitumenalterung (beide modifizierten und unmodifizierten) und dazu beitragen, um das Auslaufen von Bitumen (beide Arten) aus den Kolben. [4]Obwohl Stahlstange wirklich trägt zur Leckage von Bitumen aus dem Kolben, der polymermodifizierten Bitumina oftmals über den Rand des Kolbens zu verschütten, selbst wenn es keine Welle.Der Grund dafür, daß - Weissenberg-Effekt (der Anstieg eines viskoelastischen Fluids auf einem rotierenden Stab) [5].Es wird angenommen, daß eine elastische Kraft (Dehnung der Polymerketten), die durch die Drehung der Glaskolben verursacht wird, ergibt sich eine positive vertikale Kraftrichtung, die Erhöhung der Bitumen auf den Innenwänden des Kolbens verursacht.
Lösung dieser Themen bildeten die Grundlage für die Arbeit der Western Research Institute (WRI) über ein neues Verfahren kurze und lange Alterung, die die einfache Alterungsverfahren (SAT) benannt wurde.Sie wird zu diesem Artikel gewidmet.
A Method SAT, als Alternative zu den Standard und RTFO RTFO / PAV, präsentiert die folgenden Anforderungen:
1) Der Grad der Alterung sollte äquivalent zu der Methode RTFOT sein.Bis in die Superpave Spezifikationen basierend auf Tests RTFOT jede neue Technik muss mit dem Prozess des Alterns RTFOT für reine Bitumen entsprechen.
2) Einfach, keine Notwendigkeit zu reinigen Kolben.Das Prüfverfahren ist auf kurzfristige Raum gealterten Probe direkt in den Ofen für Langzeitalterung zu ermöglichen.
3) Die Höhe der Bitumen ausreichen werden, um den Grad der Penetrationsindex (SHRP PG) und der Beschreibung der chemischen Zusammensetzung zu bestimmen.
4) Beim Einsetzen oder Entfernen der Proben nicht haben, um ein Lösungsmittel, die besonders wichtig für die polymermodifizierten Bitumen zu verwenden.
5) Die Dicke der Folie sollte niedrig genug, um zu eliminieren das Problem der Sauerstoffdiffusion in der Testprobe vorhanden ist stationär (TFOT).
6) Die Methodik sollte es ermöglichen, die Temperatur zu senken, um die Bedingungen der Herstellung des warmen Mischung zu simulieren.
7) der Test muss kleiner als der Test RTFO oder RTFO / PAV.
8) Kostenmethode sollte niedrig sein.
9) Die Methodik sollte Alterung der Filme aus der Emulsion Rückstand zu ermöglichen.
oxidative Alterung des Films (Filmdicke von einigen hundert Mikrometern) in der Lage, alle oben genannten Anforderungen zu erfüllen, sondern auch für nachfolgende Tests auf Asphalt SHRP einen sehr großen Oberfläche der Probe.Insbesondere die Probleme werden mit der Test Biegebalkenrheometer, da für jede Probe Sticks nehmen 15 Gramm Bitumen und brauche ein paar solcher Exemplare.SHRP Test an mittleren und hohen Temperaturen sind auf der dynamischen Scherrheometer (DSR), die nur wenige Gramm Bitumen erfordert durchgeführt.
Es wurde gesagt, daß die Erfindung mit einem dynamischen Scherrheometer (DSR) mit einem 4-mm parallelen Platten ermöglicht das Testen bei Temperaturen bis -40 ° C, benötigt nur 25 mg Bindemittel und erlaubt es, die m-Wert und Steifigkeit Verschiebung zu bewerten [6] zu einem Rheometermit dem Biegebalken.Weiter wird eine detaillierte Beschreibung dieser Technologie gegeben.Dessen Kombination mit dem Verfahren der Alterung des Films - ein alternatives Verfahren RTFOF.Darüber hinaus wurde nach dem Test genügt Bitumen SHRP Tests bei niedriger, mittlerer und hoher Temperatur.
Forschung und Entwicklung neuer Tests in den letzten zehn Jahren vor allem folgende Ziele verfolgt:
a) Bereiten Sie den Test nach ein paar Gramm Bitumen für den anschließenden Test mit dem Biegebalkenrheometer;
b) Um das Problem Abfluss von Bitumen aus dem Kolben während des Tests RTFO zu lösen;
c) Um das Problem der Walzen eines polymermodifizierten Bitumentest RTFOT lösen.
Beispiele hierfür sind die folgenden Methoden: Test Alterung eines rotierenden Zylinders (RCAT) [7], eine modifizierte deutsche Spinnerflasche (MGRFT) [4], die Prüfung mit Zwangsbelüftung (SAFT) [8].
Experimenteller Teil Materialien
Rheometer ist ein dynamischer Wechsel in 4-mm parallelen Platten
Meinungsverschiedenheiten in Bezug auf das Modul von Glycerin in den Glaszustand (GG) gemacht Schröter [9] entwickelt ein Verfahren zur Einstellung für den Fehler der dynamischen Scherrheometer, esWerkzeuge und Platten.Sui [1], diese Anpassung Messungen der dynamischen Scher Bitumen bei niedrigen Temperaturen (ca. 5 ° C ... -40 ° C) für einen 4-mm parallelen Platten mit einem Abstand von 1,7 mm (in dem Artikel, wobei dieses Verfahren Bezug genommen wird aufgebracht, wie 4-mm dynamischen Scherrheometer).
bei niedriger Frequenz (Hochtemperatur) Bitumen formbar, und Fehlerkorrektur-Tool zu vernachlässigen.Bei hoher Frequenz (niedrige Temperatur) was variiert, und im Hinblick auf den wahren Wert des Modulus von Sprödbruch Bitumen zur Messung Scherrheometer zu erhalten angewendet Korrektur.
Um Test erfordert nur 25 mg Material (in der Praxis - etwa 150 mg für die Herstellung der Probe-Muster), die mehrere Größenordnungen kleiner ist für die Herstellung der Stange zum Test mit dem Biegebalkenrheometer als notwendig ist.
Vorbehandlung der Proben notwendig.Lesezeichen im Rheometer bei einer relativ niedrigen Temperatur (60-70 ° C).
In dieser Studie wurde die Untersuchung der rheologischen Eigenschaften durchgeführt unter Verwendung von 4-mm dynamischen Scherrheometer.M-Einheit und die Schersteifheit S (t) durch Korrelation mit dem 4-mm dynamischen Scherrheometer geschätzten ausgelegt Sui [6].Verfahren Sui Basiskurvenwinkel und die Relaxationsmodul Scherspannung G (t) für 2 Stunden mit den entsprechenden Werten von s (t) und m für 60 Sekunden korreliert bei einer Temperatur von 10 ° C über der wahren niedrigen Temperatur für eine bestimmte Klasse, gewonnenresultierenden Messungen mit einem Biegebalkenrheometer.Verfahren Sui geändert durch Messen des Winkels und der Größe des G (t) für 60 Sekunden bei einer Temperatur von 10 ° C über der Temperatur, bei SP Klasse.Rheologie bei mittleren und gemessen an den Platten mit einem Durchmesser von 8 mm und 25 mm tiefen Temperaturen.
Gegenseitige Umwandlung des Speichermoduls G '(ω) in Relaxationsmoduls durch die Gleichung Näherung erfüllt abgeleitet Tensen [10]:
G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / & pgr; t
Modul Messung der dynamischen ScherEs wurde auf rotierende dynamischen Scher Rheometer Malvern Kinexus und TA ARES durchgeführt.Lesefrequenzsweep wurde bei Intervallen von 15 ° C im Bereich von -30 bis + 45 ° C mit einer Kreisfrequenz von 0,1 bis 100 rad / s durchgeführt.Bei niedrigen Temperaturen wurde die Hochfrequenzgrenze des Sweep 50 rad / s reduziert.
Technologie Verwendung 4-mm dynamischen Scherrheometer kann "im Feld" für die Analyse von Mikroproben in der Bewertung der Leistungseigenschaften der Beschichtung und Analyse von Materialien, um die rheologischen Eigenschaften des Bitumens zu beschreiben und regeneriert werden Bindung bei mittleren und niedrigen Temperaturen, um die Rheologie der Emulsionsschlamm und Material zu beschreibenFüllen von Rissen sowie für die Entwicklung eines Testverfahrens eines Dünnfilms - die Aufgabe zugrunde, dieses Artikels.
Infrarotspektroskopie
IR-Analyse wurde in einem Modus, der "Übertragung" in der Kammer von 1,0 mm mit einer Probe von 50 mg Bitumen pro 1 ml Schwefelkohlenstoff durchgeführt.Perkin Elmer Spectrum 100, die Auflösung von 4 cm-1: Es wurde 32 Zyklen der Abtasteinrichtung durchgeführt.
Materials
Tabelle 1 beschreibt die untersuchten Arten von Bitumen.Die Proben wurden aus dem Tank während des Straßenbaus gemacht.Drei der vier Bindemitteln Testgelände in Rochester, Minnesota, USA (2006 erbaut).Bitumen "MV" (Manitoba) erhielt eine Testgelände für warme Mischung in Manitoba, Kanada, wurde 2010 gebaut.
Ergebnisse und Diskussion
Entwicklungsmethodik SAT, im Vergleich zu seinen RTFO und RTFO / PAV
Es sei daran erinnert, dass die Idee ist nicht neu, TV.Aging dünnen Bitumenfolien kurz-und langfristig oxidative Alterung, die in einem tatsächlichen Betrieb, weit verbreitet für den letzten 70 Jahren untersucht auftritt, um zu simulieren.Die Analyse der Quellen gehalten Airey [11].Weiterbildung des Verfahrens
SAT ist, sich anzupassen und zu vertiefen bestehende Forschung über das Altern des Dünnfilms, insbesondere Forschungs Glover [8, 12] und Petersen [13].Komplement ist die Verwendung von 4-mm dynamischen Scherrheometer, die es uns, diese Technik als eine Alternative zu RTFOT Sehen ermöglicht.
bei der Entwicklung eines SAT-Probleme war es, die minimale Filmdicke bereitzustellen und dadurch den Effekt der Diffusion zu reduzieren.Durch Versuch und Irrtum, wurde die Dicke von 300 nm aufgenommen, so dass, um einen dünnen Film ohne Verwendung eines Lösungsmittels bereitzustellen.Das Probenvolumen für die rheologischen und chemischen Forschung war ein weiterer begrenzender Faktor.Bei 130 ° C für 50 Minuten in einem Ofen mit Zwangs bläst die Kurzzeittest für warme Asphaltmischung:
SAT Testprotokolle sind in Tabelle 2 angegeben.Eine vorläufige Protokoll, wie sie derzeit haben wir gerade begonnen auf einem Vergleich des Alterns, von diesem Protokoll und Alterung, die tatsächlich passiert ist auf der Straße, die die warme Mischung gelegt durchgeführt.
Abb.2 zeigt die neueste entworfene Vorrichtung für Kurz- und Langzeitalterung eines Dünnfilms nach der Methode von TV.Die Platte 3 Schlitze für alternde 3 unterschiedlichen Folien, von denen jede 1,00 g Bitumen, das eine Schichtdicke von ca. verleiht erforderlich.300 nm.
Herstellung dünner Filme von Bitumen-Test wird wie folgt ausgeführt.Der unter Druck stehende Arbeitsfeld mit Stickstoff gefüllt, legte erhitzt (ca. 120 ° C) den Stand, und legen Sie sie auf einem Teller zum Testen SAT (Bitumen).Wenn sie auf 120 ° C erhitzt, spreizt die Bitumen für etwa 2/3 der Fläche der Platte.Spachtel Bitumen wird über den Rest der Platte verteilt, und dann lassen Sie es in das Feld für ein paar Minuten gab es eine Ausrichtungsoberfläche, um die Film Bitumen.Die Platte wird dann von der Heizung entfernt und in einer Kammer mit Stickstoff gefüllt stehen, um auf Raumtemperatur (23 ° C) abkühlen.
Die Endplatte wurde ein Loch, ein Thermoelement mit der die Temperatur im Ofen mit Zwangstreib aufgezeichnet Einsatz gebohrt.Die Platte wird in einen vorgewärmten Aluminiumblock, der eine schnelle Erwärmung der Testplatte in dem Ofen liefert platziert.Fig.3A zeigt Daten über die Temperatur in dem Ofen (ein Thermoelement in der Datenplatte).150 ° C - Registrierung wurde 50 Minuten die Ofentemperatur durchgeführt,Plattentemperatur steigt schnell von Umgebungstemperatur bis etwa 140 ° C oder 146 ° C erreicht, nach 50 Minuten.
Schema von Kurzzeit- und Langzeitalterung ist in gezeigt.3B.Abmessungen der Platte sind so gewählt, dass die Platte in eine Standardpapierfach Alterungsbehälter unter Druck eingeführt werden kann.
festgestellt, dass die Testfilmdicke von 300 nm für etwa 40 Stunden in einem Ofen mit Zwangs bläst bei einer Temperatur von 100 ° C und einem Druck von 0,74 atm zu Ergebnissen, die PAV (ASTM D6521) Testfilm konform mit einer Dicke von 3,2 mm20 bar in einem Standardfach.Die Dauer von 40 Stunden ist eine Annäherung, da ein Druckunterschied in der Alterung des Bitumens [14].Alterung der Filmdicke von 300 nm in einem Behälter unter einem Druck von 20 atm für 8 Stunden das Niveau der Alterung in Standardtests mit dem Tablett und die Filmdicke entsprechend den Spezifikationen zu geben.
Zur Bestimmung der ungefähren Zeit und Temperatur, bei der die simulierte Alterungs, vergleichbar mit dieser Standards und RTFO RTFO / PAV verwendete IR-Spektroskopie.Erste Prognosen wurden dann verglichen mit dem Zeugnis der rheologische Analyse.So ist in Fig.4A zeigt den relativen IR-Spektren (SAT, RTFO, RTFO / PAV) Bitumen "MV" auf den in Tabelle 2. Abbildung aufgeführten Protokolle.4B zeigt die entsprechende Daten rheologische Analyse - komplexe Schubmodul G * (ω).Es kann gesehen werden, daß die Spektren sehr ähnlich.
