nueva forma de envejecimiento del betún en el laboratorio.
En este artículo se describe el proceso de desarrollo de procedimientos para el envejecimiento de una (300 micras) de película delgada por períodos de tiempo cortos y largos.El nuevo procedimiento se está desarrollando como una alternativa a los métodos de ensayo utilizados: rodando horno de película delgada (RTFO) y el envejecimiento de la presión (PAV).La nueva técnica, llamada procedimiento simple envejecimiento (prueba de envejecimiento simple, SAT), se puede aplicar a la emulsión de betún puro y modificado y residuos.Antes de la implementación del programa estratégico de los estudios de la carretera había un interés significativo en el envejecimiento de la película fina en condiciones estáticas.Sin embargo, fue adoptado para la técnica de envejecimiento a corto plazo RTFO, ya que las pruebas con el reómetro haz flexión requieren una gran cantidad de asfalto envejecido.Desde la adopción de la norma como un método RTFO identificó algunos problemas al intentar aplicarla para el envejecimiento de los ligantes altamente modificados.Con referencia al método cálida mezcla RTFO a temperaturas más bajas (simulación de baja temperatura de fabricación) puede imponer ciertas restricciones en el material de la película enrollada para el envejecimiento uniforme.Diseñado recientemente reómetro funciona sobre el principio de corte dinámico (DSR) con un 4-mm placas paralelas permite realizar pruebas a temperaturas de hasta -40 ° C, sólo requiere 25 mg aglutinante y permite evaluar el desplazamiento m-valor y la rigidez a la reómetro de viga de flexión.El uso de esta técnica en conjunto con el SAT para determinar la reología de betún, con edades entre corto y largo plazo, con baja y media temperatura.Además, hay material suficiente para la edad reómetro tipo DSR con placas de 25 mm.SAT La técnica elimina el problema de la muestra "rolling" de asfaltos modificados con polímeros y cálido.En la prueba de varios tipos de betún por el procedimiento SAT ha marcado el tiempo y temperatura de envejecimiento equivalente a estos parámetros mediante técnicas RTFO y PAV.
Introducción
solidificación sobre el envejecimiento bajo la influencia de la oxidación - un proceso que tiene lugar cuando se pone la mezcla en caliente, así como durante el ciclo de vida del pavimento.Se afecta en gran medida el rendimiento del revestimiento tal como la formación de surcos, agrietamiento y separación y, como resultado, la durabilidad.Modelización de la solidificación de envejecimiento en condiciones de laboratorio es muy importante para el desarrollo de especificaciones basadas en el rendimiento.Este estudio describe un nuevo método para el análisis de muestras de película delgada por la oxidación, lo que da resultados equivalentes a los procedimientos estándar de laminación horno de película delgada (RTFO, método ASTM D2872) y el envejecimiento en una cámara de presión (PAV, el método ASTM D6521) de betún de puros.El logro se asegurará la eficacia de la película delgada de prueba (varios cientos de nanómetros) - una técnica recientemente desarrollada en el principio de cizallamiento reómetro dinámico, que permite la prueba de muestras a temperaturas de hasta -40 ° C, se requiere solamente 25 mg de muestra, e incluye cualquier ajuste de la tensión en el dispositivo de [1].Procedimiento
una fina capa de betún en el horno fue desarrollado a principios de los años 60 Hveem [2] fue adoptada en 1970 por la ASTM.Durante el camino de Investigación Programa Estratégico fue elegido como el estándar para el modelado de envejecimiento de curado corto, que se produce cuando la pavimentación.Actualmente, una técnica utilizada en las especificaciones del betún Superpave.
método de ensayo principal ventaja de la película de bitumen bien en un horno de rotación (RTFOT) antes de la prueba de la película delgada en un horno en un estático (TFOT, método ASTM D1754) se encuentra en el hecho de que durante la rotación de los vasos de vidrio de envejecimiento se somete a gran área de superficie de la muestra.Sin embargo, el número de rotaciones y el efecto sobre la superficie de la muestra fresca varía dependiendo de la viscosidad del bitumen antes de la prueba de viscosidad y los cambios durante la prueba.El proceso de movimiento y la mezcla de bitumen en los matraces se complica aún más por la modificación del polímero de betún.La reducción de las pruebas de temperatura para simular la oxidación RTFO que ocurren en la producción de la mezcla caliente, que causa dificultades similares.Reducción
de rotación o eliminar la rotación cuando se ensaya por el método de RTFO para el betún altamente modificados - el problema ha sido conocida durante varios años [3].Bahia [3] propuso para resolverlo sumergiendo una varilla de acero en el matraz y así asegurar la distribución de la película.Los experimentos llevados a cabo por la Administración Federal de Carreteras y los productores de asfalto grupo del sudeste mostraron que las barras de acero reducen el nivel de envejecimiento del betún (tanto modificados y no modificados) y contribuyen a la fuga de betún (ambos tipos) de los matraces. [4]Aunque varilla de acero realmente contribuye a la fuga de bitumen del matraz, los betunes modificados con polímeros a menudo se extienden sobre el borde del matraz, incluso si no hay ningún eje.La razón de ello - efecto Weissenberg (el ascenso de un fluido viscoelástico en una barra giratoria) [5].Se supone que la fuerza elástica (estiramiento de las cadenas poliméricas), causada por la rotación de los bulbos de vidrio, resulta en una dirección vertical positivo de la fuerza, lo que provoca aumento de bitumen en las paredes internas del matraz.
solución de estos problemas fue la base para el trabajo del Instituto de Investigación Occidental (WRI) en una corta y larga crianza nuevo procedimiento, que fue nombrado el procedimiento simple envejecimiento (SAT).Ella se dedica a este artículo.
Un método SAT, como alternativa a la norma y RTFO RTFO / PAV, presentó los siguientes requisitos:
1) El grado de envejecimiento debe ser equivalente a la del método RTFOT.Hasta las especificaciones Superpave basados en pruebas RTFOT, cualquier nueva técnica debe cumplir con el proceso de envejecimiento RTFOT de betún puro.
2) Fácil, no hay necesidad de limpiar los frascos.El procedimiento de prueba es para dejar espacio a corto plazo muestra envejecida directamente en el horno durante el envejecimiento a largo plazo.
3) La cantidad de betún será suficiente para determinar el grado del índice de penetración (SHRP PG) y la descripción de la composición química.
4) Al colocar o retirar las muestras no tienen que utilizar un disolvente que es particularmente importante para los betunes modificados con polímeros.
5) El espesor de la película debe ser lo suficientemente baja para eliminar el problema de la difusión de oxígeno está presente en la muestra de ensayo es estacionario (TFOT).
6) La metodología debe permitir reducir la temperatura para simular las condiciones de fabricación de la mezcla caliente.
7) el ensayo deberá ser inferior a la RTFO prueba o RTFO / PAV.
método 8) Costo debe ser baja.
9) La metodología debe permitir el envejecimiento de las películas desde el residuo emulsión.
crianza oxidativa de la película (espesor de la película de varios cientos de micrones) capaz de cumplir con todos los requisitos anteriores, pero para pruebas posteriores sobre asfalto SHRP tener un área de superficie muy grande de la muestra.En particular, los problemas se hacen pruebas con el reómetro viga de flexión, ya que para cada uno de los palillos de la muestra toman 15 gramos de betún y necesitan un par de dichos especímenes.Prueba SHRP en las temperaturas medias y altas se llevan a cabo en el reómetro de corte dinámico (DSR), que requiere sólo unos pocos gramos de betún.
Se ha dicho que la invención con un reómetro de corte dinámico (DSR) con unos 4 mm placas paralelas permite realizar pruebas a temperaturas de hasta -40 ° C, sólo requiere 25 mg aglutinante y permite evaluar el desplazamiento m-valor y la rigidez [6] para un reómetrocon la viga de flexión.Siguiente Se dará una descripción más detallada de esta tecnología.Su combinación con el método de envejecimiento de la película - un método RTFOF alternativa.Por otra parte, después de la prueba es suficiente betún para las pruebas de SHRP a baja, media y alta temperatura.
Investigación y desarrollo de nuevas pruebas en la última década, principalmente tienen los siguientes objetivos:
a) Preparar la prueba después de unos pocos gramos de betún para la prueba posterior con el reómetro viga de flexión;
b) Para resolver el problema de la salida de betún del matraz durante el RTFO prueba;
c) Para resolver el problema de sacar un RTFOT prueba de betún modificado con polímeros.
Los ejemplos incluyen los métodos siguientes: prueba de envejecimiento de un cilindro (RCAT) que gira [7], un matraz modificado alemán spinner (MGRFT) [4], la prueba con ventilación forzada (SAFT) [8].
Parte experimental Materiales
reómetro es un cambio dinámico en placas paralelas de 4 mm desacuerdos
en relación con el módulo de glicerol en el estado vítreo (Gg) hizo Schröter [9] a desarrollar un método de ajuste para el error de reómetro de corte dinámico, seutillaje y placas.Sui [1] aplicado a este mediciones de ajuste de betún de corte dinámico a bajas temperaturas (~ 5 ° C ... -40 ° C) durante 4 mm de placas paralelas con un hueco de 1,7 mm (en el artículo, este método se conoce como 4-mm reómetro de corte dinámico).
A baja frecuencia (alta temperatura) betún maleables, y la herramienta de corrección de errores insignificantes.En alta frecuencia (baja temperatura) dando varía, y con el fin de obtener el verdadero valor del módulo de bitumen fractura frágil para la medición de reómetro de cizallamiento corrección aplicada.
Para prueba requiere solamente 25 mg de material (en la práctica - alrededor de 150 mg para la fabricación del patrón de la muestra), que es varios órdenes de magnitud más pequeña que es necesario para la fabricación de la barra para la prueba con el reómetro de viga de flexión.Se requiere
preacondicionamiento de las muestras.Marcador en reómetro se lleva a cabo a una temperatura relativamente baja (60-70 ° C).
En este estudio, el estudio de las propiedades reológicas se realiza usando 4-mm reómetro de corte dinámico.M-unidad y la rigidez de cizallamiento S (t) estimado por correlación con el 4-mm reómetro de corte dinámico diseñados Sui [6].El método del ángulo de curva base Sui y el esfuerzo cortante relajación módulo G (t) durante 2 horas correlacionado con valores correspondientes de S (t) y m durante 60 segundos a una temperatura de 10 ° C por encima de la verdadera temperatura baja para un grado dado, obtenidaresultante mediciones con un reómetro de viga de flexión.Método Sui cambió midiendo el ángulo y la magnitud de G (t) durante 60 segundos a una temperatura de 10 ° C por encima de la temperatura en el grado SP.Reología en medio y bajas temperaturas medidas en las placas de un diámetro de 8 mm y 25 mm.Conversión mutua
del módulo de almacenamiento G '(ω) en el módulo de relajación se satisface mediante la aproximación ecuación derivada Christensen [10]:
G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt medición módulo
de corte dinámicoSe llevó a cabo en rotación reómetros de corte dinámicas Malvern Kinexus y TA ARES.La lectura de barrido de frecuencia se realizó a intervalos de 15 ° C en el intervalo de -30 a + 45 ° C con un rango de frecuencia angular de 0,1 a 100 rad / seg.A bajas temperaturas, el límite de alta frecuencia del barrido se redujo a 50 rad / s.Uso de la tecnología
4-mm reómetro de corte dinámico se puede utilizar "en el campo" para el análisis de micro muestras en la evaluación de las propiedades de rendimiento del revestimiento y análisis de materiales, para describir las propiedades reológicas del bitumen y se regenera de unión a temperaturas media y baja, para describir la reología de los lodos de emulsión y el material derellenar grietas, así como para el desarrollo de un método de ensayo de una película delgada - el objeto de este artículo.Análisis
espectroscopia de infrarrojo
IR se llevó a cabo en un modo de "transmisión" en la cámara de 1,0 mm con una muestra de 50 mg de betún por 1 ml de disulfuro de carbono.Se llevó a cabo 32 ciclos de equipo de escaneo: Perkin Elmer Spectrum 100, la resolución de 4 cm-1.
Materiales
Tabla 1 describe los tipos estudiados de betún.Se tomaron muestras desde el tanque durante la construcción de carreteras.Tres de las cuatro preparaciones aglutinantes sitio de prueba en Rochester, Minnesota, Estados Unidos (construido en 2006).Betún "MV" (Manitoba) recibió un campo de pruebas para la mezcla caliente en Manitoba, Canadá, fue construido en 2010.Resultados
y discusión metodología
Desarrollo SAT, en comparación con su RTFO y RTFO / PAV
Se debe recordar que la idea no es nueva SAT.Envejecimiento películas delgadas de betún para simular el envejecimiento oxidativo corto y largo plazo, que se produce en una operación real, ampliamente estudiado durante los últimos 70 años.El análisis de las fuentes celebró Airey [11].Desarrollo del método
SAT es adaptar y profundizar las investigaciones existentes sobre el envejecimiento de la película delgada, en particular, la investigación Glover [8, 12] y Petersen [13].El complemento es el uso de 4-mm reómetro de corte dinámico, que nos permite considerar esta técnica como alternativa a RTFOT.
en desarrollar un SAT problemas era proporcionar el espesor mínimo de la película y de ese modo reducir el efecto de difusión.Por ensayo y error, se ha recogido el espesor de 300 nm, lo que permite proporcionar una película delgada sin utilizar un disolvente.El volumen de la muestra para la investigación reológica y química fue otro factor limitante.Protocolos de prueba
SAT se dan en la Tabla 2: La prueba de corto plazo para la mezcla de asfalto caliente a 130 ° C durante 50 minutos en un horno con soplado forzado.Un protocolo preliminar, ya que actualmente sólo han comenzado a trabajar en la comparación de envejecimiento, a cargo de este protocolo y el envejecimiento, lo que está sucediendo realmente en el camino, que sentó la mezcla caliente.
Fig.La figura 2 muestra el último dispositivo diseñado para el envejecimiento a corto y largo plazo de una película delgada por el método del SAT.La placa cuenta con 3 ranuras para el envejecimiento de 3 películas diferentes, cada uno de ellos requieren 1,00 g de bitumen que da un espesor de película de aprox.300 nm.
Preparación de películas delgadas de prueba de betún se realiza como sigue.El cuadro de trabajo presurizado lleno de nitrógeno, colocado calienta (aproximadamente 120 ° C) el soporte, y lo puso en bandeja la prueba SAT (betún).Cuando se calienta a 120 ° C se propaga el betún por alrededor de 2/3 de la superficie de la placa.Betún espátula se extiende sobre el resto de la placa, y luego lo dejan en la caja durante unos minutos había una superficie de alineación al betún película.La placa se retira entonces de la calefacción y se deja reposar en una cámara llena con nitrógeno para enfriar a temperatura ambiente (23 ° C).
La placa final se perforó un agujero para insertar un termopar con el cual la temperatura se registró en el horno con soplado forzado.La placa se coloca en un bloque de aluminio precalentado que proporciona un calentamiento rápido de la placa de ensayo en el horno.Fig.3A muestra datos sobre la temperatura en el horno (un termopar en la placa de datos).El registro se lleva a cabo durante 50 minutos, la temperatura del horno - 150 ° C.Aumento de la temperatura de la placa rápidamente del ambiente a aproximadamente 140 ° C o llega a 146 ° C después de 50 minutos.Esquema
de corto plazo y el envejecimiento a largo plazo se muestra en la Fig.3B.Las dimensiones de la placa se eligen de modo que la placa se puede insertar en una bandeja estándar de envejecimiento recipiente bajo presión.
estableció que el espesor de la película de ensayo de 300 nm durante aproximadamente 40 horas en un horno con forzada de soplado a una temperatura de 100 ° C y una presión de 0,74 atm da resultados que conforman PAV (ASTM D6521) película de prueba con un espesor de 3,2 mm20 bar en una bandeja estándar.La duración de 40 horas es una aproximación, ya que existe una diferencia en la presión en el envejecimiento del betún [14].El envejecimiento de la película de 300 grosor nm en un recipiente bajo una presión de 20 atm durante 8 horas para dar el nivel de envejecimiento en las pruebas estándar con la bandeja y el espesor de la película de acuerdo con las especificaciones.
Para determinar el tiempo aproximado y la temperatura a la que el envejecimiento simulado, comparable a esas normas y RTFO RTFO / APV, usó espectroscopía IR.Las proyecciones iniciales fueron comparados con el testimonio de análisis reológico.Por lo tanto, en la Fig.4A muestra los espectros IR relativa (SAT, RTFO, RTFO / PAV) betún "MV" en los protocolos que figuran en la Tabla 2. Figura.4B muestra el correspondiente análisis reológico de datos - complejo módulo de corte G * (ω).Se puede observar que los espectros son muy similares.
