Uusi tapa ikääntyminen bitumin laboratoriossa

uusi tapa ikääntymisen bitumin laboratoriossa.

Tässä artikkelissa kuvataan kehittämässä menettelyjä ikääntyminen ohut (300 mikronia) elokuva lyhyitä ja pitkiä aikoja.Uusi menettely kehitetään vaihtoehtona testimenetelmiä käyttää: Liikkuvan ohut uuni (RTFO) ja ikääntyminen paine (PAV).Uusi tekniikka, jota kutsutaan yksinkertainen Vanhenemismenettely (yksinkertainen ikääntyminen testi, SAT), voidaan soveltaa puhtaana ja bitumiemulsiota ja jäännös.Ennen täytäntöönpanon strategisen ohjelman tie tutkimuksissa oli merkittävä kiinnostus ikääntyminen ohuen kalvon staattisissa olosuhteissa.Kuitenkin lyhyen aikavälin ikääntymistä tekniikka hyväksyttiin RTFO, koska testit taivutuspalkin reometrillä tarvitaan useita vuotiaiden asfaltti.Koska standardin menetelmänä RTFO tunnistettu joitakin ongelmia, kun yrität hakea sitä ikääntymiseen erittäin muunnettu sideaineita.Viitaten lämpimään seokseen RTFO menetelmä alemmissa lämpötiloissa (alhainen lämpötila simulointi valmistusvuosi) voidaan asettaa tiettyjä rajoituksia rullattu kalvomateriaali yhtenäisiä ikääntymiseen.Suunniteltu äskettäin rheometer toimivat periaatteeseen dynaaminen leikkaus (DSR), jossa 4 mm rinnakkaisten levyjen avulla testausta -40 ° C, vaatii vain 25 mg sideaine ja mahdollistaa arvioida m-arvo siirtymän ja jäykkyyden taivutuspalkin reometrillä.Käyttämällä tätä tekniikkaa yhdessä SAT määrittää reologiaa bitumin, vuotiaiden lyhyellä ja pitkällä aikavälillä alhaisen ja aineen lämpötilan.Lisäksi on riittävästi materiaalia vuotiaiden tyyppi DSR reometriä 25mm levyt.SAT tekniikka poistaa ongelman "liikkuva" näyte polymeeri-modifioitua asfaltteja ja lämmin.Testauksessa useita bitumin menettelyn SAT merkitty aika ja lämpötilan ikääntyminen vastaa näitä parametreja käyttäen tekniikoita RTFO ja PAV.

Johdanto

kiinteytys ikääntymiseen vaikutuksen alaisena hapetus - prosessi, joka tapahtuu, kun tehdyn kuuma yhdistelmä sekä elinkaaren aikana päällysteen.Se vaikuttaa suuresti suorituskykyyn päällystettä, kuten urautumisen, halkeilua ja erottaminen ja, sen seurauksena, kestävyyttä.Mallinnus jähmettymisen ikääntymisen laboratorio-olosuhteissa on erittäin tärkeää kehityksen eritelmien tehokkuuden perusteella.Tutkimuksessa kuvataan uusi menetelmä testaamiseksi thin-film näytteet hapettamalla, joka antaa vastaavat tulokset vakiomenetelmillä liikkuvaan ohut uuni (RTFO, ASTM D2872) ja ikääntymisen painekammioon (PAV, ASTM D6521) puhdasta bitumi.Saavutus tehokkuuden varmistamiseksi testin ohuen kalvon (useita satoja nanometriä) - tekniikka äskettäin kehitetty periaate dynaaminen reometrin leikkaus, joka mahdollistaa näytteiden lämpötilassa -40 ° C, se vaatii vain 25 mg näytettä, ja se sisältää säätöjä rasitusta laite [1].

Testausmenettely ohut bitumin uunissa kehitettiin 60-luvun alussa Hveem [2] hyväksyttiin vuonna 1970 ASTM.Aikana strateginen ohjelma Road Research se valittiin standardi mallintamiseen lyhyitä kuivatuksen ikääntyminen joka syntyy, kun päällystys.Tällä hetkellä käytetty tekniikka selityksessä Superpave bitumi.

tärkein etu testausmenetelmä hienoja bitumin kalvon uunissa kierto (RTFOT) ennen testausta ohuen kalvon uunissa staattisessa (TFOT, ASTM D1754) on se, että pyörimisen aikana lasiastiat ikääntymisen läpikäy suuri pinta-ala näytteen.Kuitenkin, kierrosten määrän ja vaikutus tuore näyte pinta vaihtelee viskositeetti bitumin ennen testausta ja viskositeetti muuttuu testauksen aikana.Prosessi liikkuvuus ja sekoittaminen bitumin pulloissa mutkistaa entisestään polymeeri muuttaminen bitumin.Alentamalla lämpötilaa testit simuloida RTFO hapettumista esiintyy tuotannossa lämpimällä yhdistelmällä, se aiheuttaa samanlaisia ​​vaikeuksia.

vähentäminen pyörimisen tai poistaa pyörimisen, kun sitä testataan menetelmällä RTFO erittäin bitumi - ongelma on tunnettu jo useiden vuosien ajan [3].Bahia [3] ehdotetaan ratkaista se kastamalla terästanko pulloon ja näin varmistaa jakelu elokuva.Suorittamat kokeet Federal Highway Administration ja Kaakkois ryhmä asfaltti tuottajat osoittivat, että terästangot alentaa bitumin ikääntymisen (sekä muutettu ja modifioimaton) ja edistää vuoto bitumin (molempien) pulloista. [4]Vaikka terästä todella edistää vuodon bitumin pullosta, polymeeri-bitumit usein yli valuva reunan pulloon, vaikka ei ole akselia.Syynä tähän - Weissenberg vaikutus (nousu viskoelastisen nesteen pyörivä sauva) [5].Oletetaan, että elastinen voima (venytys polymeeriketjujen), aiheuttama pyöriminen lasin sipulit, johtaa positiivisen pystysuunnassa voiman, joka aiheuttaa nousun bitumin sisäseiniä pullon.

Ratkaisu näistä kysymyksistä muodostivat pohjan työn Länsi tutkimuslaitos (WRI) uudesta menettelystä lyhyt ja pitkä ikääntyminen, joka nimettiin yksinkertainen Vanhenemismenettely (SAT).Hän on omistettu tämän artikkelin.

menetelmä SAT, vaihtoehtona standardin ja RTFO RTFO / PAV esitteli seuraavat vaatimukset:

1) aste ikääntyminen tulee vastata, että menetelmän RTFOT.Asti Superpave tiedot perustuvat testit RTFOT, kaikki uusi tekniikka on oltava prosessi ikääntymisen RTFOT puhdasta bitumi.

2) Helppo, ei tarvitse puhdistaa pulloihin.Testimenettely on antaa lyhyen aikavälin space ikäinen näyte suoraan uuniin pitkän aikavälin ikääntymistä.

3) määrä bitumi riittää, että määritellään luokan levinneisyys indeksi (SHRP PG) ja kuvaus kemiallisen koostumuksen.

4) Kun sijoittamalla tai poistamalla näytteitä ei tarvitse käyttää liuotinta, joka on erityisen tärkeää polymeeri-bitumia.

5) Kalvon paksuus pitäisi olla niin pieni poistamaan ongelmaa hapen diffuusio on läsnä testinäytteessä on paikallaan (TFOT).

6) menetelmät pitäisi mahdollistaa lämpötilan alentamiseksi simuloida tuotanto-olosuhteisiin lämpimään seokseen.

7) testi on oltava pienempi kuin testi RTFO tai RTFO / PAV.

8) Kustannukset menetelmä olisi oltava alhainen.

9) Menetelmien pitäisi sallia ikääntyminen elokuvia emulsio jäännös.

hapettava ikääntyminen kalvon (kalvon paksuus useita satoja mikronia) pystyy täyttämään kaikki edellä mainitut vaatimukset, mutta myöhemmin testeissä asfaltilla SHRP ottaa erittäin suuri pinta-ala näytteestä.Erityisesti ongelmat tulevat testi taivutuspalkin rheometer, koska kunkin näytteen tikkuja ottaa 15 grammaa bitumin ja tarvitsevat muutamia tällaisia ​​yksilöitä.SHRP Testaa keskipitkän ja korkeita lämpötiloja tehdään dynaaminen leikkaus reometrillä (DSR), joka vaatii vain muutaman gramman bitumin.

On sanottu, että keksintö dynaaminen leikkaus reometriä (DSR), jossa 4 mm rinnakkaisten levyjen avulla testausta -40 ° C, vaatii vain 25 mg sideaine ja mahdollistaa arvioida m-arvo ja jäykkyys siirtymän [6] rheometerkanssa taivutuspalkin.Seuraava annetaan yksityiskohtaisempi kuvaus tämän tekniikan.Sen yhdessä menetelmän ikääntymisen kalvon - vaihtoehtoinen menetelmä RTFOF.Lisäksi testin jälkeen riittää bitumin SHRP testausta matalaksi, keski- ja korkea lämpötila.

Tutkimus ja uusien testien viime vuosikymmenen aikana, lähinnä on seuraavat tavoitteet:

) Valmistele testi muutaman gramman bitumin annettavasta testissä taivutuspalkin rheometer;

b) ratkaista ongelman ulosvirtaus bitumin pullosta testin aikana RTFO;

c) ratkaista liikkuvan polymeroitu bitumi testi RTFOT.

Esimerkkejä ovat seuraavat menetelmät: testi ikääntyminen pyörivän sylinterin (RCAT) [7], muunnettu saksalainen lapapulloon (MGRFT) [4], testi on koneellinen ilmanvaihto (SAFT) [8].

Kokeellinen osa Materiaalit

reometriä on dynaaminen siirtyisivät 4 mm: n yhdensuuntaista levyä

erimielisyydet moduuli glyserolia lasitilaan (Gg) antoi Schröter [9] kehittää menetelmä säätämisen virheen dynaamisen leikkausvoiman reometrin, setyökalut ja levyt.Sui [1] sovelletaan tämä säätö mittaukset dynaamisia leikkausvoiman bitumin alhaisissa lämpötiloissa (~ 5 ° C ... -40 ° C) 4 mm rinnakkaisten levyjen rako 1,7 mm (artikkelissa, tämä menetelmä kutsutaan 4 mm dynaaminen shear rheometer).

matalilla taajuuksilla (korkea lämpötila) bitumin muokattavaksi, ja virheiden korjaus työkalu merkityksetön.Korkealla taajuudella (matala lämpötila), jolloin saatiin vaihtelee, ja saadakseen todellista arvoa moduuli haurasmurtumaa bitumin mittaamiseksi leikkaus- reometriä sovellettu korjaus.

testata vaatii vain 25 mg ainetta (käytännössä - noin 150 mg valmistukseen näytteen kuvio), joka on useita kertaluokkia pienempi kuin on tarpeen valmistuksessa baari testattavaksi taivutuspalkin reometrillä.

ajetaan näytteitä tarvitaan.Kirjanmerkki rheometer suoritetaan suhteellisen matalassa lämpötilassa (60-70 ° C).

Tässä tutkimuksessa tutkimus reologisten ominaisuuksien suoritetaan käyttämällä 4 mm dynaaminen shear reometriä.M-yksikön ja leikkaus jäykkyys S (t) arvioitu korrelaatio 4 mm dynaaminen shear rheometer suunniteltu Sui [6].Menetelmä Sui pohja käyrä kulma ja moduuli rentoutumista leikkausjännitys G (t) 2 tuntia korreloi vastaavat arvot S (t) ja m 60 sekuntia lämpötilassa 10 ° C yli todellinen alhaisessa lämpötilassa tietyssä palkkaluokassa, saatuTuloksena mittaukset taivutuspalkin reometriä.Menetelmä Sui muuttanut mittaamalla kulma ja suuruus G (t) 60 sekunnin ajan lämpötilassa 10 ° C yli lämpötila SP luokka.Reologia keskipitkällä ja alhaisissa lämpötiloissa mitattu levyt halkaisijaltaan 8 mm ja 25 mm.

Keskinäinen muuntaminen varastomoduuli G '(ω) on rentoutumista moduulin täytetään yhtälön lähentäminen johdettu Christensen [10]:

G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt

moduulin mittaus dynaamisen leikkausvoimanSe tehtiin pyörivällä dynaaminen leikkaus reometrit Malvern Kinexus ja TA ARES.Käsittelyssä taajuuspyyhkäisyn tehtiin välein 15 ° C: n välillä -30 ja + 45 ° C: ssa, jossa kulmataajuus välillä 0,1-100 rad / s.Alhaisissa lämpötiloissa, korkean taajuuden raja lakaista alennettiin 50 rad / s.

teknologia käyttää 4 mm dynaaminen shear rheometer voidaan käyttää "kentällä" analysoinnissa mikro näytteiden arvioinnissa suorituskyvyn pinnoitteen ominaisuuksiin ja analysointi materiaalien, kuvaamaan reologisia ominaisuuksia bitumin ja regeneroidun sitova keskipitkällä ja alhaisissa lämpötiloissa, kuvaamaan reologiaa emulsio lietteen ja materiaalihalkeamien täyttämisessä, sekä kehittämiseen testimenetelmän ohuen - kohde tämän artikkelin.

Infrapunaspektroskopia

IR-analyysi suoritettiin tilassa "siirto" kammiossa 1,0 mm näyte 50 mg bitumin kohden 1 ml rikkihiiltä.Se tehtiin 32 sykliä skannaus laitteet: Perkin Elmer Spectrum 100, päätöslauselman 4 cm-1.

Materiaalit

Taulukossa 1 kuvataan tutkittu eri bitumin.Näytteitä otettiin säiliöstä aikana tienrakennus.Kolme neljästä sidonta valmis testi sivusto Rochester, Minnesota, Yhdysvallat (rakennettu 2006).Bitumi "MV" (Manitoba) sai koekenttä lämpimällä yhdistelmällä Manitoba, Kanada, rakennettiin vuonna 2010.

Tulokset ja pohdinta

kehittämisen menetelmä SAT, verrattuna sen RTFO ja RTFO / PAV

On muistettava, että idea ei ole uusi SAT.Ikääntyminen ohut bitumi elokuvia simuloida lyhyen ja pitkän aikavälin oksidatiivisen ikääntyminen, joka esiintyy varsinaista toimintaa, laajasti tutkittu viimeisten 70 vuoden aikana.Analyysi lähteet järjestetään Airey [11].Kehittäminen menetelmän

SAT on mukauttaa ja syventää olemassa olevaa tutkimusta ikääntyminen ohuen kalvon, erityisesti tutkimukseen Glover [8, 12] ja Petersen [13].Täydennys on käyttää 4 mm dynaaminen shear rheometer, jonka avulla voimme pohtia tätä tekniikkaa vaihtoehtona RTFOT.

kehittämisessä SAT ongelmia oli antaa minimi kalvonpaksuus ja siten heikentää diffuusio.Yrityksen ja erehdyksen kautta, se on kyytiin paksuus 300 nm, jonka avulla on mahdollista tarjota ohut kalvo käyttämättä liuotinta.Näytetilavuus varten reologisten ja kemiallinen tutkimus oli toinen rajoittava tekijä.

SAT tekstipöytäkirjat on esitetty taulukossa 2: lyhytaikainen testi lämmin asfalttiseoksen 130 ° C: ssa 50 minuuttia uunissa pakko puhaltaa.Alustavan protokolla, kuten tällä hetkellä olemme juuri aloittanut työnsä vertaamalla ikääntymistä, suoritetaan tämän pöytäkirjan ja ikääntyminen, joka on todella tapahtuu tiellä, joka loi lämmin seos.

kuvio.Kuvio 2 esittää viimeisimmän suunniteltu laitteen lyhyen ja pitkän aikavälin ikääntyminen ohut kalvo menetelmällä SAT.Levy on 3 paikkaa ikääntymisen 3 eri elokuvia, kukin niistä vaativat 1,00 g bitumia, joka antaa kalvon paksuus on noin.300 nm: ssä.

valmistus ohutkalvojen bitumin Testi suoritetaan seuraavasti.Paineistettu työskentelevät laatikko täynnä typellä, joka on sijoitettu lämmitetty (noin 120 ° C) jalustan, ja laita se lautaselle testaamiseen SAT (bitumi).Kun sitä kuumennetaan 120 ° C: leviää bitumi noin 2/3 pinta-alasta levyn.Lastalla bitumi on levinnyt yli loput levyn, ja sitten jättää se ruutuun muutaman minuutin oli linjaus pinnan bitumin elokuva.Levy poistetaan sitten kuumentamalla ja annettiin seistä kammioon täytetty typellä jäähtyä huoneen lämpötilaan (23 ° C).

päätylevy porattiin reikä lisätä termopari, jonka lämpötila kirjattiin uuni pakko puhaltaa.Levy laitettiin esikuumennettuun alumiinilevystä, joka tarjoaa nopean lämmityksen testin levy uunissa.Kuva3A esittää tietoja uunin lämpötila (termoelementti data levy).Ilmoittautuminen suoritettiin 50 minuuttia, uunin lämpötila - 150 ° CLevy lämpötila nousee nopeasti ympäristön lämpötilasta noin 140 ° C tai saavuttaa 146 ° C 50 minuutin pelin jälkeen.

järjestelmän lyhyen aikavälin ja pitkän aikavälin ikääntyminen on esitetty kuvassa.3B.Mitat levyn valitaan siten, että levy voidaan työntää vakiolokero ikääntyminen astian paineen alla.

osoitettu, että testi kalvon paksuus 300 nm noin 40 tuntia uunissa pakko puhaltaa lämpötilassa 100 ° C ja paineessa 0,74 atm antaa tuloksia, jotka vastaavat PAV (ASTM D6521) testi kalvo, jonka paksuus on 3,2 mm20 baari vakiolokero.Kesto 40 tuntia on approksimaatio, koska on eroa paineen ikääntymisen bitumin [14].Ikääntyminen kalvon paksuus 300 nm astiassa paineessa 20 atm 8 tuntia antamaan tasolle ikääntymisen vakiotestejä kanssa tarjotin ja kalvon paksuus ohjeiden mukaisesti.

määrittämiseksi arvioitu aika ja lämpötila, jossa simuloitu ikääntyminen, verrattavissa näiden standardien ja RTFO RTFO / PAV, käytetään IR-spektroskopialla.Alkuperäinen ennusteet verrattiin sitten todistus reologisten analyysi.Siten kuviossa.Kuviossa 4A on esitetty suhteellinen IR-spektrit (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumi "MV" on protokollat ​​on lueteltu taulukossa 2. Kuvio.Kuviossa 4B on esitetty vastaavat tiedot reologisten-analyysi - kompleksi leikkausmoduulin G * (ω).Voidaan nähdä, että spektrit ovat hyvin samanlaiset.