nuovo modo di invecchiamento di bitume in laboratorio.
Questo articolo descrive il processo di sviluppo di procedure per l'invecchiamento di una sottile (300 micron) pellicola per brevi e lunghi periodi di tempo.La nuova procedura è stata sviluppata come alternativa ai metodi di prova impiegati: laminazione forno sottile pellicola (RTFO) e l'invecchiamento della pressione (PAV).La nuova tecnica, denominata semplice procedura di invecchiamento (semplice prova di invecchiamento, SAT), può essere applicato a emulsione bituminosa puri e modificati e residui.Prima della realizzazione del programma strategico di studi strada c'era un notevole interesse per l'invecchiamento del film sottile in condizioni statiche.Tuttavia, per la tecnica di invecchiamento a breve termine è stato adottato RTFO, dal momento che i test con la curvatura del fascio reometro richiesto un gran numero di età compresa tra asfalto.Dopo l'adozione dello standard come metodo RTFO identificato alcuni problemi quando si tenta di applicare per l'invecchiamento dei leganti altamente modificati.Con riferimento al metodo di miscela calda RTFO a temperature più basse (simulazione bassa temperatura di fabbricazione) può imporre alcune restrizioni sul materiale laminato pellicola per invecchiamento uniforme.Progettato recentemente reometro funzionante sul principio di taglio dinamico (DSR) con piastre parallele 4 mm permette test a temperature fino a -40 ° C, richiede solo 25 mg legante e consente di valutare lo spostamento m valore e rigidità alla flessione fascio reometro.Utilizzando questa tecnica in combinazione con il SAT per determinare la reologia di bitume, a breve e lungo termine invecchiato, con bassa e media temperatura.Inoltre, vi è materiale sufficiente per invecchiato tipo DSR reometro con 25mm piastre.SAT La tecnica elimina il problema di campione "rolling" di asfalti modificati con polimeri e caldo.Nel test di diversi tipi di bitume dalla procedura SAT stato segnato il tempo e temperatura di invecchiamento equivalente a tali parametri utilizzando tecniche RTFO e PAV.
Introduzione
solidificazione sull'invecchiamento sotto l'effetto di ossidazione - un processo che avviene quando la posa del mix caldo, così come durante il ciclo di vita della pavimentazione.Esso influisce notevolmente le prestazioni del rivestimento quali Calore, screpolature e separazione e, di conseguenza, la durevolezza.Modellazione della solidificazione di maturazione in condizioni di laboratorio è estremamente importante per lo sviluppo di specifiche in base alle prestazioni.Questo studio descrive un nuovo metodo per testare campioni a film sottile per ossidazione, che dà risultati equivalenti a procedure standard di laminazione forno pellicola sottile (RTFO, metodo ASTM D2872) e l'invecchiamento in una camera di pressione (PAV, il metodo ASTM D6521) per bitume puro.Il conseguimento garantirà l'efficacia del film sottile di prova (alcune centinaia di nanometri) - una tecnica recentemente sviluppata sul principio di taglio reometro dinamico, che consente prove su campioni a temperature fino a -40 ° C, richiede solo 25 mg di campione, e include qualsiasi variazione della tensione sul dispositivo [1].Procedura
prova un sottile strato di bitume nella fornace è stata sviluppata nei primi anni '60 Hveem [2] è stata adottata nel 1970 da ASTM.Durante il programma strategico strada di ricerca è stato scelto come standard per la modellazione breve affinamento stagionatura che si verifica quando stesa.Attualmente, una tecnica usata nella specifica Superpave bitume.
metodo principale vantaggio della pellicola di bitume bene in un forno di rotazione (RTFOT) prima del test del film sottile in un forno in modo statico (TFOT, metodo ASTM D1754) sta nel fatto che durante la rotazione di contenitori in vetro invecchiamento subisce grande area superficiale del campione.Tuttavia, il numero di rotazioni e l'effetto sulla superficie del campione freschi varia a seconda della viscosità del bitume prima prova e viscosità cambia durante il test.Il processo di movimento e la miscelazione di bitume in beute è ulteriormente complicata dalla modifica dei polimeri di bitume.Abbassando i test di temperatura per simulare RTFO ossidazione che si verificano nella produzione di caldo stile, provoca difficoltà simili.
Riduzione di rotazione o eliminare la rotazione quando testato con il metodo RTFO bitume altamente modificati - il problema è noto da diversi anni [3].Bahia [3] ha proposto di risolverlo immergendo un tondino di acciaio nel pallone e quindi garantire la distribuzione del film.Gli esperimenti condotti da Amministrazione federale Highway e produttori asfalto gruppo del Sudest hanno mostrato che barre in acciaio riducono il livello di bitume di invecchiamento (sia modificato e non modificato) e contribuiscono alla perdita di bitume (entrambi i tipi) dai fiaschi. [4]Sebbene tondino di acciaio realmente contribuisce alla perdita di bitume dal pallone, bitumi modificati con polimeri spesso traboccare il bordo del pallone, anche se non c'è albero.La ragione di ciò - effetto Weissenberg (il sorgere di un fluido viscoelastico su un'asta rotante) [5].Si presume che la forza elastica (allungamento delle catene polimeriche), causata dalla rotazione dei bulbi di vetro, si traduce in una direzione verticale positiva della forza, che causa aumento bitume sulle pareti interne del pallone.
soluzione di questi problemi ha costituito la base per il lavoro della Western Research Institute (WRI) su un breve e lungo invecchiamento nuova procedura, che è stato chiamato la semplice procedura di invecchiamento (SAT).Lei è dedicato a questo articolo.
Un metodo SAT, in alternativa allo standard e RTFO RTFO / PAV, ha presentato i seguenti requisiti: 1)
Il grado di invecchiamento dovrebbe essere equivalente a quello del metodo RTFOT.Fino specifiche Superpave per esami RTFOT, qualsiasi nuova tecnica deve rispettare il processo di invecchiamento RTFOT per bitume puro.
2) facile, non c'è bisogno di pulire fiaschi.La procedura di prova è per permettere spazio breve termine campione invecchiato direttamente in forno per lungo invecchiamento.
3) La quantità di bitume sarà sufficiente per determinare il grado di indice di penetrazione (SHRP PG) e la descrizione della composizione chimica.
4) Quando si effettua o rimuovere i campioni non devono utilizzare un solvente che è particolarmente importante per bitume-polimero modificato.
5) Lo spessore del film dovrebbe essere sufficientemente bassa per eliminare il problema della diffusione di ossigeno è presente nel campione di prova è fermo (TFOT).
6) La metodologia dovrebbe consentire di ridurre la temperatura di simulare le condizioni di fabbricazione della miscela calda.
7) la prova deve essere inferiore alla RTFO prova o RTFO / PAV.
metodo 8) Costo dovrebbe essere bassa.
9) La metodologia dovrebbe consentire l'invecchiamento dei film dal residuo di emulsione.
invecchiamento ossidativo del film (spessore del film di diverse centinaia di micron) in grado di soddisfare tutte le esigenze di cui sopra, ma per le successive prove sull'asfalto SHRP prendere una grande area superficiale del campione.In particolare, i problemi diventano test con la piegatura fascio reometro, poiché per ogni campione bastoni prendono 15 grammi di bitume e necessitano di alcuni tali esemplari.SHRP Test temperature medie ed alte sono effettuate sul taglio reometro dinamico (DSR), che richiede solo pochi grammi di bitume.
Si è detto che l'invenzione con un reometro a taglio dinamico (DSR) con piastre parallele 4 mm permette test a temperature fino a -40 ° C, richiede solo 25 mg legante e consente di valutare lo spostamento m valore e rigidità [6] per un reometrocon il raggio di curvatura.Successivo sarà data una descrizione più dettagliata di questa tecnologia.La sua combinazione con il metodo di invecchiamento del film - un metodo RTFOF alternativo.Inoltre, dopo il test è abbastanza bitume per test SHRP a bassa, media e alta temperatura.
Ricerca e sviluppo di nuovi test negli ultimi dieci anni, hanno principalmente i seguenti obiettivi:
a) Preparare il test dopo un paio di grammi di bitume per il successivo test con il fascio di flessione reometro;
b) Per risolvere il problema deflusso di bitume dal pallone durante la RTFO prova;
c) Per risolvere il problema di lanciare un test di bitume RTFOT modificata con polimero.
esempi includono i seguenti metodi: prova di invecchiamento di un cilindro rotante (RCAT) [7], un pallone modificata tedesco filatore (MGRFT) [4], il test con ventilazione forzata (SAFT) [8].Parte
Sperimentale Materiali
reometro è un cambiamento dinamico in 4 mm piastre parallele
disaccordi per quanto riguarda il modulo di glicerolo nello stato vetroso (Gg) ha fatto Schröter [9] sviluppare un metodo di regolazione per l'errore di reometro taglio dinamico,utensili e piatti.Sui [1] hanno chiesto a questa misura di regolazione di bitume di taglio dinamica a basse temperature (~ 5 ° C ... -40 ° C) per un 4 mm placche parallele una distanza di 1,7 mm (in questo articolo, questo metodo è indicato come 4 mm taglio dinamico rheometer).
a bassa frequenza (alta temperatura) del bitume malleabili, e l'errore strumento di correzione trascurabile.Ad alta frequenza (bassa temperatura) varia cedevole, e per ottenere il vero valore del modulo di bitume rottura fragile per misurare shear reometro correzione applicato.
Per test richiede solo 25 mg di materiale (in pratica - circa 150 mg per la fabbricazione del modello del campione), che è di diversi ordini di grandezza inferiore a quello necessario per la fabbricazione della barra per il test con la piegatura fascio reometro.È richiesto
precondizionamento dei campioni.Segnalibro in reometro è effettuata ad una temperatura relativamente bassa (60-70 ° C).
In questo studio, lo studio delle proprietà reologiche sia effettuato utilizzando da 4 mm di taglio dinamico reometro.M-unità e la rigidezza a taglio S (t) stimato dalla correlazione con il reometro dinamico shear 4 mm progettati Sui [6].Il metodo Sui angolo di curva base e la sollecitazione modulo di rilassamento di taglio G (t) per 2 ore correlata con i corrispondenti valori di S (t) e m per 60 secondi ad una temperatura di 10 ° C sopra la vera bassa temperatura per un determinato grado, ottenutorisultante misurazioni con un raggio di curvatura reometro.Metodo Sui cambiato misurando l'angolo e la grandezza di G (t) per 60 secondi a una temperatura di 10 ° C sopra la temperatura a SP grado.Reologia a media e bassa temperatura misurati sulle piastre di un diametro di 8 mm e 25 mm.
conversione reciproca dello stoccaggio modulo di G '(ω) nel modulo di relax è soddisfatta dalla approssimazione equazione deriva Christensen [10]:
G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt
misurazione modulo di taglio dinamicoE 'stata eseguita su reometri taglio dinamiche Malvern Kinexus e TA ARES rotante.Lettura sweep di frequenza è stato condotto ad intervalli di 15 ° C nel campo da -30 a + 45 ° C con una gamma di frequenza angolare di 0,1 a 100 rad / sec.Alle basse temperature, il limite di alta frequenza dello sweep è stata ridotta a 50 rad / s.
uso tecnologia a 4 mm shear dinamico reometro può essere utilizzato "sul campo" per l'analisi di micro campioni nella valutazione delle proprietà delle prestazioni del rivestimento e l'analisi di materiali, per descrivere le proprietà reologiche del bitume e rigenerata vincolante a temperature medie e basse, per descrivere la reologia dei fanghi dell'emulsione e materialeotturazione di fessure, nonché per lo sviluppo di un metodo di prova di un film sottile - l'oggetto di questo articolo.Analisi
infrarosso spettroscopia
IR è stata condotta in una modalità di "trasmissione" nella camera di 1,0 mm con un campione di 50 mg di bitume per 1 ml di solfuro di carbonio.È stata effettuata 32 cicli di scansione attrezzature: Perkin Elmer Spectrum 100, la risoluzione di 4 cm-1.
Materiali
tabella 1 descrive i tipi studiati di bitume.I campioni sono stati prelevati dal serbatoio durante la costruzione stradale.Tre dei quattro leganti preparati sito di prova a Rochester, Minnesota, Stati Uniti (costruito nel 2006).Bitume "MV" (Manitoba) ha ricevuto un banco di prova per caldo stile in Manitoba, Canada, è stato costruito nel 2010.
Risultati e discussione metodologia
Sviluppo SAT, rispetto al suo RTFO e RTFO / PAV
va ricordato che l'idea non è nuova SAT.Invecchiamento film bitume sottili per simulare l'invecchiamento a breve e lungo termine ossidativo, che si verifica in una operazione in corso, ampiamente studiato negli ultimi 70 anni.L'analisi delle fonti tenuto Airey [11].Sviluppo del metodo
SAT è quello di adattare e approfondire gli studi esistenti sul invecchiamento del film sottile, in particolare, la ricerca Glover [8, 12] e Petersen [13].Complemento è l'uso di 4 mm reometro shear dinamico, che permette di considerare questa tecnica come alternativa al RTFOT.
Nello sviluppare un problemi SAT era fornire lo spessore minimo pellicola e quindi ridurre l'effetto di diffusione.Per tentativi ed errori, è stato raccolto lo spessore di 300 nm, permettendo di fornire un film sottile senza utilizzare un solvente.Il volume del campione per la ricerca reologica e chimica è stato un altro fattore limitante.Protocolli di test
SAT sono riportati nella tabella 2: Il test a breve termine per conglomerato bituminoso caldo a 130 ° C per 50 minuti in un forno con soffiaggio forzato.Un protocollo preliminare, come attualmente abbiamo appena iniziato a lavorare sul confronto di invecchiamento, eseguita da questo protocollo e l'invecchiamento, che sta realmente accadendo sulla strada, che ha posto la miscela calda.
Fig.2 mostra l'ultimo dispositivo progettato per l'invecchiamento a breve e lungo termine di un film sottile con il metodo della SAT.La piastra ha 3 slot per invecchiamento 3 diversi film, ciascuno di essi richiedono 1,00 g di bitume che dà uno spessore di circa.300 nm.
Preparazione di film sottili di prova bitume viene eseguita come segue.La scatola che lavora in pressione riempita con azoto, posto riscaldato (circa 120 ° C) lo stand, e lo mise su un piatto per il test SAT (bitume).Quando riscaldato a 120 ° C si diffonde il bitume per circa 2/3 della superficie della piastra.Bitume Spatola si sviluppa su tutto il resto del piatto, e poi lasciare nella scatola per alcuni minuti c'era una superficie di allineamento di bitume pellicola.La piastra viene quindi rimosso dal riscaldamento e lasciato riposare in una camera riempita con azoto raffreddare a temperatura ambiente (23 ° C).
La piastra terminale è stato perforato un foro per inserire una termocoppia con cui è stata registrata la temperatura nel forno con soffiaggio forzato.La piastra è posta in un blocco di alluminio preriscaldato che fornisce un rapido riscaldamento della piastra di prova nel forno.Fig.3A mostra dati sulla temperatura del forno (una termocoppia nella piastra dati).La registrazione è stata eseguita per 50 minuti, la temperatura del forno - 150 ° C.Aumenti di temperatura piatto rapidamente da ambiente a circa 140 ° C o raggiunge 146 ° C dopo 50 minuti.
schema di breve e lungo invecchiamento è mostrato in fig.3B.Dimensioni della piastra vengono scelti in modo che la piastra può essere inserito in un vassoio standard invecchiamento recipiente sotto pressione.
stabilito che lo spessore del film di prova di 300 nm per circa 40 ore in un forno con forzata soffia a una temperatura di 100 ° C e una pressione di 0,74 atm dare risultati conformi PAV (ASTM D6521) pellicola con uno spessore di 3,2 mm20 bar in un vassoio standard.La durata di 40 ore è una approssimazione, poiché non vi è una differenza di pressione nella maturazione di bitume [14].Invecchiamento dello spessore del film di 300 nm in un recipiente sotto una pressione di 20 atm per 8 ore per dare il livello di affinamento in test standard con il vassoio e lo spessore del film secondo le specifiche.
Per determinare il tempo approssimativo e la temperatura alla quale l'invecchiamento simulato, paragonabile a quelle standard e RTFO RTFO / PAV, utilizzato spettroscopia IR.Proiezioni iniziali sono stati poi confrontati con la testimonianza di analisi reologiche.Così, in Fig.4A mostra la relativa spettri IR (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitume "MV" sui protocolli elencati nella Tabella 2. Figura.4B mostra i dati corrispondenti analisi reologiche - complesso modulo di taglio G * (ω).Si può notare che gli spettri sono molto simili.
