nieuwe manier om veroudering van bitumen in het laboratorium.
Dit artikel beschrijft het proces van het ontwikkelen van procedures voor de veroudering van een dunne (300 micron) film voor korte en lange periodes.De nieuwe procedure wordt ontwikkeld als een alternatief voor de gebruikte testmethoden: rolling thin film oven (RTFO) en veroudering van de druk (PAV).De nieuwe techniek, genaamd eenvoudige verouderingsprocedure (eenvoudig verouderingstest, SAT), kunnen worden toegepast op zuiver gemodificeerd bitumen emulsie en residu.Vóór de uitvoering van het strategisch programma weg studies was er een significante belangstelling voor de veroudering van de dunne film onder statische omstandigheden.Echter, voor de korte termijn veroudering techniek werd aangenomen RTFO, omdat testen met de buigbalk rheometer vereist een groot aantal oude asfalt.Sinds de goedkeuring van de norm als een methode RTFO geïdentificeerd wat problemen wanneer u probeert toe te passen voor de veroudering van sterk gewijzigde bindmiddelen.Onder verwijzing naar het warme mengsel RTFO werkwijze bij lagere temperaturen (lage temperatuur simulatie van bereiding) kunnen bepaalde beperkingen van het opgerolde filmmateriaal uniforme veroudering leggen.Opgemaakt recent reometer die op het principe van dynamische afschuiving (DSR) met een 4-mm parallelle platen laat testen bij temperaturen tot -40 ° C, vereist slechts 25 mg bindmiddel en laat de m-waarde verplaatsing en stijfheid aan de buigbalk reometer evalueren.Met behulp van deze techniek in combinatie met de SAT om de reologie van bitumen, op de leeftijd korte en lange termijn, met een lage en gemiddelde temperatuur bepalen.Daarnaast is er voldoende materiaal voor bejaarden soort DSR reometer met 25mm platen.SAT De techniek elimineert het probleem van "rollen" monster van met polymeer gemodificeerde asfalt en warm.In het testen van verschillende soorten bitumen door de procedure SAT gemarkeerd tijd en temperatuur veroudering gelijk aan deze parameters met behulp van technieken RTFO en PAV.
Inleiding
Solidificatie op veroudering onder invloed van oxidatie - een proces dat plaatsvindt wanneer het leggen van de warme mix, evenals tijdens de levenscyclus van de stoep.Het grote invloed op de prestaties van de bekleding zoals spoorvorming, scheurvorming en scheiding en, bijgevolg duurzaamheid.Modellering van de stolling van veroudering in laboratoriumomstandigheden is zeer belangrijk voor de ontwikkeling van specificaties gebaseerd op prestaties.Deze studie beschrijft een nieuwe werkwijze voor het testen van dunne-film samples door oxidatie, waarvan de resultaten gelijk standaardprocedures rolling thin film oven (RTFO, ASTM D2872) geeft en veroudering in een drukkamer (PAV, de methode ASTM D6521) voor zuivere bitumen.De verwezenlijking zal de effectiviteit van de test dunne film (enkele honderden nanometers) garanderen - een techniek die recent ontwikkeld op het principe van dynamische reometer shear, die controle van monsters bij temperaturen laat tot -40 ° C, het vereist slechts 25 mg van het monster, en omvat iedere aanpassing van de spanning op de inrichting [1].
Test procedure een dunne film van bitumen in de oven werd ontwikkeld in de vroege jaren '60 Hveem [2] werd in 1970 goedgekeurd door de ASTM.Tijdens het Strategisch Programma Road Research werd gekozen als de standaard voor het modelleren van de korte uitharding veroudering die optreedt wanneer bestrating.Momenteel is een techniek die in de beschrijving Superpave bitumen.
belangrijkste voordeel testmethode fijne bitumen film in een oven rotatie (RTFOT) voorafgaand aan het testen van de dunne film in een oven in een statische (TFOT, ASTM D1754) in het feit dat tijdens de rotatie van glazen vaten veroudering ondergaat grote oppervlak van het monster.Het aantal omwentelingen en het effect op verse monsteroppervlak afhankelijk van de viscositeit van bitumen vóór het testen en de viscositeit verandert tijdens het testen.Het proces van beweging en menging van bitumen in de kolven wordt verder gecompliceerd door polymeer modificatie van bitumen.Het verlagen van de temperatuur tests simuleren RTFO oxidatie optreedt bij de productie van warm mix, veroorzaakt soortgelijke problemen.
Vermindering van rotatie of draaiing elimineren wanneer getest volgens de methode RTFO voor sterk gemodificeerd bitumen - het probleem is verscheidene jaren bekend [3].Bahia [3] voorgesteld om het op te lossen door dompelen een stalen staaf in de kolf en zo de verdeling van de film.Experimenten uitgevoerd door Federal Highway Administration en de Zuidoost-groep asfalt producenten bleek dat de stalen staven verminderen het niveau van bitumen veroudering (zowel niet gemodificeerde) en dragen bij aan het lekken van bitumen (beide soorten) van de kolven. [4]Hoewel stalen staaf werkelijk bijdraagt tot het lekken van bitumen uit de fles, het polymeer gemodificeerde bitumen vaak door over de rand van de kolf, zelfs als er geen as.De reden daarvoor - Weissenberg effect (de opkomst van een visco-elastische vloeistof op een roterende staaf) [5].Aangenomen wordt dat veerkracht (uitrekken van de polymeerketens), veroorzaakt door de rotatie van de glasbollen, resulteert in een positieve verticale richting van de kracht, die tot in bitumen op de binnenwanden van de kolf veroorzaakt.
oplossing van deze problemen vormden de basis voor het werk van de West Research Institute (WRI) op een nieuwe procedure op korte en lange veroudering, die werd uitgeroepen tot de eenvoudige veroudering procedure (SAT).Ze is gewijd aan dit artikel.
een methode SAT, als alternatief voor de standaard en RTFO RTFO / PAV, presenteerde de volgende eisen:
1) De mate van veroudering moet gelijk zijn aan dat van de methode RTFOT zijn.Tot de Superpave specificaties gebaseerd op testen RTFOT, elke nieuwe techniek moet voldoen aan het proces van veroudering RTFOT voor pure bitumen.
2) Makkelijk, geen noodzaak om flessen te reinigen.De testprocedure is om op korte termijn ruimte leeftijd monster direct toe in de oven voor de lange termijn de vergrijzing.
3) De hoeveelheid bitumen zal volstaan om de graad van penetratie-index (SHRP PG) en de beschrijving van de chemische samenstelling bepalen.
4) Bij het plaatsen of verwijderen van de samples niet een oplosmiddel is bijzonder belangrijk voor polymeer gemodificeerd bitumen te gebruiken.
5) De dikte van de film laag genoeg te elimineren het probleem van zuurstof diffusie aanwezig in het testmonster moet stilstaat (TFOT).
6) De methode moet het mogelijk maken om de temperatuur te verlagen om te simuleren de voorwaarden van de productie van de warme mengsel.
7) de test moet minder dan de test RTFO of RTFO / PAV zijn.
8) Cost methode moet laag zijn.
9) De methodologie veroudering van de films uit de emulsie residu moeten toestaan.
oxidatieve veroudering van de film (film dikte van enkele honderden micrometer) kunnen alle bovenstaande vereisten voldoen, maar voor verdere testen op asfalt SHRP nemen een groot oppervlak van het monster.In het bijzonder worden de problemen test met de buigbalk reometer, omdat voor elk monster sticks nemen 15 gram bitumen en mogelijk enkele dergelijke specimens.SHRP Test op middelgrote en hoge temperaturen worden uitgevoerd op de dynamische shear rheometer (DSR), die slechts een paar gram bitumen vereist.
Er is gezegd dat de uitvinding een dynamische shear rheometer (DSR) met een 4-mm parallelle platen laat testen bij temperaturen tot -40 ° C, vereist slechts 25 mg bindmiddel en laat de m-waarde en stijfheid verplaatsing evalueren [6] een rheometerde buigbalk.Vervolgens krijgt een meer gedetailleerde beschrijving van deze technologie.De combinatie met de methode van verouderen van de film - een alternatieve methode RTFOF.Bovendien, na de test is voldoende bitumen voor SHRP testen bij lage, gemiddelde en hoge temperaturen.
Onderzoek en ontwikkeling van nieuwe tests in de afgelopen tien jaar, vooral de volgende doelstellingen:
a) Bereid de test na een paar gram van bitumen voor de volgende test met de buigbalk reometer;
b) Om het probleem op te lossen uitstroom van bitumen uit de kolf tijdens de test RTFO;
c) Om het probleem van het werpen van een polymeer gemodificeerde bitumen-test RTFOT lossen.
Voorbeelden zijn de volgende methoden: testen veroudering van een roterende cilinder (RCAT) [7], een gewijzigde Duitse centrifugekolf (MGRFT) [4], de proef met geforceerde ventilatie (SAFT) [8].
Experimenteel gedeelte Materialen
rheometer is een dynamische verschuiving in de 4-mm parallelle platen
meningsverschillen met betrekking tot de module van glycerol in de glasachtige toestand (gg) maakte Schröter [9] ontwikkelen van een methode voor de aanpassing van de fout van de dynamische shear rheometer, istooling en platen.Sui [1] op dit aanpassing metingen van dynamische afschuiving bitumen bij lage temperaturen (-5 ° C ... -40 ° C) voor een 4-mm parallelle platen met een tussenruimte van 1,7 mm (in het artikel, deze methode wordt aangeduid als 4-mm dynamische shear rheometer).
Bij lage frequentie (hoge temperatuur) bitumen kneedbaar, en foutcorrectie gereedschap verwaarloosbaar.Bij hoge frequenties (lage temperatuur) opbrengst varieert, en om de werkelijke waarde van de modulus van brosse breuk bitumen te verkrijgen voor het meten shear rheometer toegepaste correctie.
Om test vereist slechts 25 mg materiaal (in de praktijk - ongeveer 150 mg voor de bereiding van het monster patroon), die verscheidene orden van grootte kleiner dan bij de vervaardiging van de staaf voor het testen van de buigbalk reometer noodzakelijk is.
preconditionering van monsters nodig is.Bladwijzer in reometer wordt uitgevoerd bij een relatief lage temperatuur (60-70 ° C).
In deze studie, de studie van de rheologische eigenschappen wordt uitgevoerd met behulp van 4-mm dynamische shear rheometer.M-eenheid en de afschuifstijfheid S (t) geschat door correlatie met de 4-mm dynamische shear rheometer gemaakt Sui [6].Werkwijze Sui basiscurve hoek en de modulus ontspanning schuifspanning G (t) gedurende 2 uur gecorreleerd met corresponderende waarden van S (t) en m gedurende 60 seconden bij een temperatuur van 10 ° C boven de werkelijke lage temperatuur gedurende een bepaalde rang, verkregenresulterende metingen met een buiging straal rheometer.Werkwijze Sui veranderd door het meten van de hoek en de grootte van G (t) gedurende 60 seconden bij een temperatuur van 10 ° C boven de temperatuur SP rang.Reologie bij middelmatige en lage temperaturen gemeten aan de platen met een diameter van 8 mm en 25 mm.
Onderlinge omzetting van de opslagmodulus G '(co) bij relaxatie modulus wordt voldaan door de vergelijking onderlinge afgeleide Christensen [10]:
G (t) ~ G (ω) | ω = 2 / πt
module meting van dynamische afschuivingHet werd uitgevoerd op roterende dynamische shear rheometers Malvern Kinexus en TA ARES.Reading frequentiezwaai werd uitgevoerd met intervallen van 15 ° C in het traject van -30 tot + 45 ° C met een hoekfrequentie van 0,1 tot 100 rad / sec.Bij lage temperaturen, de hoge-frequentie limiet van de sweep werd verlaagd tot 50 rad / s.
technologie gebruikt 4-mm dynamische shear rheometer kunnen worden gebruikt "in het veld" voor de analyse van micro monsters bij de evaluatie van de prestatie-eigenschappen van de coating en analyseren van materialen, de rheologische eigenschappen van bitumen te beschrijven en geregenereerd binding bij gemiddelde en lage temperaturen om de reologie van de emulsie slib en materialen beschrijvenopvullen van scheuren, en voor de ontwikkeling van een testmethode van een dunne film - het doel van dit artikel.
Infraroodspectroscopie
IR-analyse werd uitgevoerd in een modus van "transmissie" in de kamer van 1.0 mm uitgevoerd met een monster van 50 mg van bitumen per 1 ml koolstofdisulfide.Het werd uitgevoerd 32 cycli van scanapparatuur: Perkin Elmer Spectrum 100, de resolutie van 4 cm-1.
Materials
Tabel 1 beschrijft de onderzochte soorten bitumen.Monsters werden genomen uit de tank tijdens wegenbouw.Drie van de vier bindmiddelen bereide testlocatie in Rochester, Minnesota, Verenigde Staten (gebouwd in 2006).Bitumen "MV" (Manitoba) kreeg een proeftuin voor warme mix in Manitoba, Canada, werd gebouwd in 2010.
Resultaten en discussie
Ontwikkeling methodiek SAT, in vergelijking met zijn RTFO en RTFO / PAV
Men mag niet vergeten dat het idee is niet nieuw SAT.Aging bitumen dunne films te simuleren korte en lange termijn oxidatieve veroudering, die optreedt in een feitelijke bewerking, uitgebreid bestudeerd in de afgelopen 70 jaar.De analyse van bronnen gehouden Airey [11].Ontwikkeling van de werkwijze
SAT te passen en te verdiepen onderzoek rond de vergrijzing van de dunne film, met name onderzoek Glover [8, 12] en Petersen [13].Complement is het gebruik van 4-mm shear dynamische reometer, waardoor we deze techniek als alternatief voor RTFOT overwegen.
Bij het ontwikkelen van een SAT probleem was de minimale filmdikte verschaffen en daardoor het effect van diffusie te verminderen.Door trial and error, heeft men nam de dikte van 300 nm, waardoor een dunne film te verschaffen zonder een oplosmiddel.Het monstervolume van de reologische en chemisch onderzoek was een beperkende factor.
SAT testprotocollen zijn in tabel 2: De korte termijn test voor warm asfalt bij 130 ° C gedurende 50 minuten in een oven met geforceerde blazen.Een eerste protocol, zoals momenteel zijn we net begonnen te werken aan de vergelijking van de vergrijzing, uitgevoerd door dit protocol en de vergrijzing, die in feite gebeurt op de weg, die het warme mengsel gelegd.
Fig.2 toont de laatste ontworpen inrichting voor veroudering korte en lange termijn van een dunne film van de werkwijze SAT.De plaat heeft 3 sleuven voor veroudering 3 verschillende films, elk verlangen 1,00 g bitumen dat een filmdikte van ca. geeft.300 nm.
Bereiding van dunne films van bitumen test wordt als volgt uitgevoerd.De onder druk werken doos gevuld met stikstof, plaatste verwarmd (ongeveer 120 ° C) van de stand, en zet het op een bord voor het testen van SAT (bitumen).Bij verwarmen tot 120 ° C verspreidt het bitumen ongeveer 2/3 van het oppervlak van de plaat.Spatel bitumen is verspreid over de rest van de plaat, en laat het vervolgens in het vak voor een paar minuten was er een afstemming oppervlak film bitumen.De plaat wordt vervolgens uit verwarming en toegestaan in een kamer gevuld met stikstof staan afkoelen tot kamertemperatuur (23 ° C).
De eindplaat werd een gat van een thermokoppel, waarmee de temperatuur werd geregistreerd in de oven met geforceerde blazen voegen.De plaat wordt geplaatst in een voorverwarmd aluminium blok dat snelle verwarming van de proefplaat in de oven bepaalt.Fig.3A toont gegevens over de temperatuur in de oven (een thermokoppel in het gegevensplaatje).Registratie werd uitgevoerd gedurende 50 minuten, de oventemperatuur - 150 ° C.Plaattemperatuur neemt snel van omgevingstemperatuur tot ongeveer 140 ° C of 146 ° C bereikt na 50 minuten.
schema van de korte termijn en lange termijn de vergrijzing wordt getoond in Fig.3B.Afmetingen van de plaat worden zodanig gekozen dat de plaat in een standaard bak verouderingsvat onder druk kan worden geplaatst.
vastgesteld dat de test filmdikte van 300 nm gedurende 40 uur in een oven met geforceerde blazen bij een temperatuur van 100 ° C en een druk van 0,74 atm geven resultaten die PAV (ASTM D6521) testfilm overeenstemming met een dikte van 3,2 mm20 bar in een standaard lade.De duur van 40 uur een benadering, aangezien er een drukverschil in de veroudering van bitumen [14].Veroudering van de filmdikte van 300 nm in een vat onder een druk van 20 atm gedurende 8 uur om de mate van veroudering in standaardtesten van de tray en de filmdikte volgens de specificaties geven.
Om de benaderende tijd en de temperatuur waarbij de gesimuleerde veroudering, vergelijkbaar met die normen en RTFO RTFO / PAV, gebruikt IR spectroscopie te bepalen.Aanvankelijke projecties werden vervolgens vergeleken met de getuigenis van rheologische analyse.Dus in Fig.4A toont de relatieve IR spectra (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen "MV" van de in tabel 2. Figuur vermelde protocollen.4B toont de bijbehorende data rheologische analyse - complexe afschuifmodulus G * (ω).Het blijkt dat de spectra zeer vergelijkbaar.
