nowy sposób na starzenie bitumu w laboratorium.
tym artykule opisano proces tworzenia procedur starzenia cienką (300 mikronów) film do krótkich i długich okresach czasu.Nowa procedura jest rozwijany jako alternatywa do zastosowanych metod badawczych: walcowania cienkiej folii (RTFO piekarnik) i starzenie ciśnienia (PAV).Ta nowa technika, zwana prosta procedura starzenia (proste badanie starzenia, SAT), mogą być stosowane do czystego modyfikowanej emulsji bitumicznej, a pozostałość.Przed przystąpieniem do realizacji strategicznego programu badań drogowych nastąpiło znaczne zainteresowanie ze starzeniem się cienkiej warstwy w warunkach statycznych.Jednakże dla techniki starzenia krótkotrwałego przyjęto RTFO, gdyż testy z zginanie belki reometru wymaga dużej liczby wieku asfaltu.Od czasu przyjęcia standardu jako metody RTFO zidentyfikowano pewne problemy podczas próby zastosowania go do starzenia się bardzo modyfikowanych spoiw.W odniesieniu do ciepłej mieszaniny metodą RTFO w niższych temperaturach (symulacja niska temperatura produkcji) może nałożyć pewne ograniczenia na walcowanego materiału filmowego dla jednolitego starzenia.Zaprojektowane niedawno Reometr działa na zasadzie dynamicznego ścinania (DSR) z 4-mm równoległych płytek pozwala na testowanie w temperaturach do -40 ° C, wymaga tylko 25 mg spoiwo i pozwala ocenić przemieszczenie m cenie oraz sztywność zginania belki reometru.Korzystanie z tej techniki w połączeniu z SAT do określenia reologii asfaltów, w wieku krótkim i długim okresie, z niskiej i średniej temperaturze.Ponadto, nie ma wystarczająco dużo materiału dla wieku typu DSR reometrze z płytkami 25 mm.SAT Technika eliminuje problem "toczenia" próbki asfaltów modyfikowanych polimerami i ciepłe.W testowania kilka rodzajów asfaltów przez procedury SAT został oznaczony czas i temperatura starzenia równowartość tych parametrów przy użyciu technik RTFO i paw.
Wprowadzenie
krzepnięcia na starzenie pod wpływem utleniania - proces, który ma miejsce podczas układania mieszanki na gorąco, jak również w trakcie cyklu życia nawierzchni.Że w znacznym stopniu wpływają na właściwości powłoki, takich jak powstawanie nierówności, pęknięć i rozdzielania oraz, w rezultacie, trwałość.Modelling of krzepnięcia starzenia w warunkach laboratoryjnych, jest bardzo ważne dla rozwoju specyfikacji oparciu o wydajność.Niniejsze opracowanie opisuje nową metodę badania próbki cienkowarstwowych utleniania, które daje równoważne wyniki do standardowych procedur toczących cienką piekarnik filmowej (RTFO, metoda ASTM D2872) i starzenia w komorze ciśnieniowej (PAV, metoda ASTM D6521) dla czystego bitumu.Osiągnięcie zapewniają skuteczność badanego cienką warstewką (kilkuset nanometrów) - technika, ostatnio opracowane na zasadzie dynamicznego reometru ścinania, co umożliwia testowanie próbek w temperaturze obniżonej do -40 ° C, wymaga tylko 25 mg próbki i zawiera żadnej regulacji obciążenie urządzenia [1].Procedura
testowa cienka warstwa asfaltu w piecu został opracowany na początku lat 60. Hveem [2] została przyjęta w 1970 roku przez ASTM.Podczas Programu Badań Strategicznych Drogowego został wybrany jako standard dla modelowania krótkie starzenie utwardzania, który występuje przy układaniu.Obecnie techniki stosowane w opisie Superpave bitumu.
Główną metodą testu zaletą cienkiej warstwy bitumicznej w suszarce obrotowej (RTFOT) przed badaniem cienkiej folii w piecu w statycznym (TFOT, metoda ASTM D1754) polega na tym, że podczas obracania szklanych naczyniach starzenia ulega dużej powierzchni próbki,Jednak liczba obrotów i wpływ na świeżej powierzchni próbki zależy od lepkości asfaltu przed badaniem i lepkości zmian w trakcie testów.Proces poruszania się i mieszanie bitumu w kolbach komplikuje Polimerowa modyfikacja bitumu.Obniżenie testy temperatury symulować utleniania RTFO występujące przy produkcji mieszanki na ciepło, powoduje podobne problemy.
Zmniejszenie lub wyeliminowanie obrotu obrót podczas badania metodą z RTFO dla wysoce zmodyfikowanych asfaltów - problem jest znana od wielu lat [3].Bahia [3] proponuje się rozwiązać przez zanurzenie stalowy pręt w kolbie, a tym samym zapewnić rozprowadzenie powłoki.Eksperymenty przeprowadzone przez Federal Highway Administration i producentów asfaltu grupy Południowo wykazały, że pręty stalowe zmniejszenie poziomu bitumu starzenia (zarówno modyfikowane i niemodyfikowane) i przyczynia się do wyciekania bitum (obu typów) z kolb [4].Mimo, że rod stali bardzo przyczynia się do wyciekania bitumu z kolby, bitumy modyfikowane polimerami często rozlewać na krawędzi kolby, nawet jeśli nie ma wału.Powodem tego - Wpływ Weissenberg (wzrost płynu wiskoelastycznego na obracającym się pręcie) [5].Zakłada się, że siły sprężystej (rozciągnięcia łańcuchów polimeru), spowodowany przez obrót żarówek szklanych powoduje dodatnim kierunku pionowym siły, co powoduje powstanie w bitumie na wewnętrznych ściankach kolby.
Rozwiązanie tych problemów stały się podstawą do prac Instytutu Badań Zachodniej (WRI) na nową procedurę krótkim i długim okresie starzenia się, który został nazwany prosta procedura starzenia (SAT).Ona jest poświęcona tym artykule.
Metoda SAT, jako alternatywa dla standardowych i RTFO RTFO / PAV, przedstawił następujące wymagania: 1)
Stopień starzenia powinna być równoważna metodzie RTFOT.Aż do specyfikacji opartych na Superpave testów RTFOT, każda nowa technika musi być zgodne z procesem starzenia RTFOT dla czystego bitumu.
2) Spokojnie, nie ma potrzeby czyszczenia kolb.Procedura testowa jest, aby przestrzeń krótkoterminowe próbkę wieku bezpośrednio do pieca do starzenia długoterminowego.
3) ilość bitumu będzie wystarczająca, aby określić stopień wskaźnik penetracji (SHRP PG) i w opisie składu chemicznego.
4) Podczas wkładania lub wyjmowania próbki nie trzeba używać rozpuszczalnika, który jest szczególnie ważny dla asfaltów modyfikowanych polimerami.
5) Grubość folii powinna być na tyle niska, aby wyeliminować problem dyfuzji tlenu jest obecny w badanej próbce jest nieruchomy (TFOT).
6) Metodologia powinno pozwolić na obniżenie temperatury w celu symulowania warunków wytwarzania ciepłej mieszaniny.
7) badanie powinno być mniejsze niż RTFO badanej lub RTFO / paw.
metoda 8) Koszty powinny być niskie.
9) Metodologia powinna umożliwić starzenie filmów z pozostałości emulsji.
oksydacyjny starzenie filmu (grubość powłoki kilkuset mikronów) w stanie spełnić wszystkie powyższe wymagania, ale dla kolejnych testów na asfalcie SHRP trwać bardzo dużą powierzchnię próbki.W szczególności, problemy stają się badanie z zginanie belki reometru, ponieważ dla każdej próbki pałeczki się 15 gram bitumu i trzeba kilka takich próbek.SHRP Badanie średnich i wysokich temperaturach, są prowadzone od dynamicznego reometru ścinającego (DSR), co wymaga jedynie kilku gramów bitumu.
Mówi się, że wynalazek z reometru dynamicznego ścinania (DSR) z 4-mm równoległych płytek pozwala na testowanie w temperaturach do -40 ° C, wymaga tylko 25 mg spoiwo i pozwala ocenić przemieszczenie M-wartości i sztywności [6] reometrzez belki na zginanie.Następne będą bardziej szczegółowy opis tej technologii.Jego połączenie z metodą starzenia film - alternatywna metoda RTFOF.Ponadto po przeprowadzeniu testu jest wystarczająca ilość bitumu dla SHRP testów przy niskiej, średniej i wysokiej temperatury.
Badania i rozwój nowych testów w ciągu ostatniej dekady, głównie następujące cele:
a) Przygotowanie testu po kilku gramów bitumu do kolejnego testu z zginanie belki reometru;
b) Aby rozwiązać problem odpływu bitumu z kolby podczas RTFO badań;
c), aby rozwiązać problem zwijania polimeru modyfikowanego bitumu RTFOT testowego.
Przykłady obejmują następujące metody: badanie starzenia obracającego się cylindra (RCAT) [7], zmodyfikowany niemiecki kolbach (MGRFT) [4], test z wymuszonej wentylacji (SAFT) [8].
Część doświadczalna Materiały
Reometr jest dynamiczne przejście do 4-mm równoległych płyt
sporów dotyczących modułu glicerolu w stanie szklistym (Gg) wykonane Schröter [9] opracowanie metody korekcie błędu dynamicznego reometru ścinania gooprzyrządowanie i talerze.Sui [1], stosowana do tego pomiaru regulacji dynamicznych bitumu ścinania w niskiej temperaturze (~ 5 ° C ... 40 ° C) przez 4 mm równoległych płytek ze szczeliną 1,7 mm (w tym artykule, metoda ta jest określana jako 4 mm reometru dynamicznego ścinania).
Przy niskiej częstotliwości (wysoka temperatura) bitumu żeliwa ciągliwego i korekcją błędów narzędzia znikomym.Przy wysokiej częstotliwości (w niskiej temperaturze), otrzymując różna, a także w celu uzyskania rzeczywistej wartości modułu kruchych pęknięć bitumu pomiaru reometru ścinające korekcji.
Do testu wymaga jedynie 25 mg materiału (w praktyce - około 150 mg do produkcji wzoru próbki), który jest o kilka rzędów wielkości mniejsza niż jest to konieczne do produkcji paska do badania z zginanie belki reometru.Jest wymagane
wstępne przygotowanie próbek.Zakładka w reometrze prowadzi się w stosunkowo niskiej temperaturze (60-70 ° C).
W tym badaniu, badanie właściwości reologicznych jest prowadzona za pomocą 4-mm reometru dynamicznego ścinania.M-jednostka i sztywność na ścinanie S (t) szacuje się na podstawie korelacji z 4-mm dynamicznego reometru ścinania zaprojektowane Sui [6].Metoda Sui kąt krzywa podstawy oraz naprężenie moduł relaksacji przy ścinaniu G (t) przez 2 godziny skorelowane z odpowiednimi wartościami S (t) m w ciągu 60 sekund w temperaturze 10 ° C wyższej od rzeczywistej niskiej temperaturze, dla danej grupy, otrzymanejwynikający z pomiarów reometru zginania belki.Sposób Sui zmienił się przez pomiar kąta i wielkość G (t) na 60 sekund w temperaturze 10 ° C, powyżej temperatury, w klasie SP.Reologia przy średnich i niskich temperatur mierzonych na płytkach o średnicy 8 mm i 25 mm.
Wzajemne przekształcenie G modułu magazynowania "(co) w moduł relaksacji jest spełniony przez zbliżenia równania pochodzi Christensen [10]:
G (t) ~ G '(ω) | ω = 2 / πt pomiaru modułu
dynamicznego ścinaniaZostała wykonana na obracanie dynamiczne reometrów ścinających Malvern Kinexus i TA Ares.Odczytu przemiatania częstotliwości prowadzono w odstępach co 15 ° C, w zakresie od -30 do + 45 ° C z kątowym zakresie częstotliwości od 0,1 do 100 rad / sek.Przy niskich temperaturach górnego limitu częstotliwości cyklu została zredukowana do 50 rad / s.
stosowanie technologii 4 mm reometru dynamicznego ścinania można stosować "w polu" do analizy próbek mikroorganizmów w ocenie właściwości właściwości powłoki i analiza materiałów, w celu oznaczenia właściwości reologiczne właściwości bitumu i regenerowanej wiązania w średnich i niskich temperaturach, w celu opisania reologii osadu emulsji i materiaływypełniania szczelin, jak również do opracowania metody testowej cienkiej folii - przedmiot z tego artykułu.Analiza
Spektroskopia w podczerwieni IR
przeprowadzono w trybie "przesyłania" w komorze 1,0 mm, przy czym próbkę 50 mg asfaltu na 1 ml dwusiarczku węgla.To przeprowadzono 32 cykli urządzeń skanujących: Perkin Elmer Spectrum 100, rozdzielczość 4 cm-1.
Materiały
Tabela 1 przedstawia badanych rodzajów asfaltów.Próbki pobierano ze zbiornika przy budowie dróg.Trzy z czterech spoiw przygotowane stronę testową w Rochester, Minnesota, Stany Zjednoczone (zbudowany w 2006 roku).Asfalty "MV" (Manitoba) otrzymał testowaniu ciepłej mieszanki w Manitoba, Kanada, został zbudowany w 2010 roku.
Wyniki i omówienie metodologii
Rozwój SAT, w porównaniu z jego RTFO i RTFO / PAV
Należy pamiętać, że pomysł nie jest nowy SAT.Starzenie cienkich warstw bitumicznych symulować krótkiego i długoterminowego starzenia oksydacyjny, który występuje w rzeczywistej pracy, szeroko badane przez ostatnie 70 lat.Analiza źródeł odbywa Airey [11].Opracowanie metody
SAT jest dostosowanie i pogłębienie istniejących badań nad starzeniem się cienkiej warstwy, w szczególności, badania Glover [8, 12], a Petersen [13].Uzupełnieniem jest zastosowanie 4 mm reometru dynamicznego ścinania, co pozwala uwzględnić tę technikę jako alternatywa dla RTFOT.
W opracowaniu problemy SAT było zapewnienie minimalnej grubości warstwy, a tym samym zmniejszyć efekt dyfuzji.Metodą prób i błędów, to zostało odebrane grubości 300 nm, co pozwala wytworzyć cienką warstwę bez użycia rozpuszczalnika.Objętość próbki do badań reologicznych i chemicznego był kolejnym czynnikiem ograniczającym.Protokoły testowe
SAT podane są w tabeli 2: Test krótkoterminową ciepłej mieszanki asfaltowej w temperaturze 130 ° C przez 50 minut w piecu z wymuszonym nadmuchem.Wstępny protokół, a obecnie właśnie rozpoczęła pracę na porównaniu starzenia się, w wykonaniu tego protokołu i starzenia się, co się rzeczywiście dzieje się na drodze, która położyła ciepłą mieszankę.
Rys.2 pokazuje ostatni zaprojektowane urządzenie do krótko- i długotrwałego starzenia cienkiej warstwy metodą nasyconego.Płyta posiada 3 sloty na starzenie 3 różne filmy, każdy z nich wymagają 1,00 g bitumu, który daje warstwę o grubości ok.300 nm.
Wytwarzanie cienkich warstw testu bitumu przeprowadza się w sposób następujący.Sprężony pole pracy wypełniony azotem, umieszczone ogrzewany (około 120 ° C) podstawki i umieścić go na płycie do testowania SAT (asfaltową).Po podgrzaniu do 120 ° C rozprasza bitumu około 2/3 powierzchni płytki.Szpachelki bitumiczna jest rozłożone na pozostałej części płytki, a następnie pozostawić w polu przez kilka minut nie było dostosowanie do bitumu powierzchni folii.Następnie płytkę usunięto z ogrzewaniem i pozostawiono w komorze wypełnionej azotem w celu ochłodzenia się do temperatury pokojowej (23 ° C).
Płyta koniec został wywiercony otwór do wstawienia termopary z której temperatura został nagrany w piecu z wymuszonym nadmuchem.Płytkę umieszcza się w podgrzanej blok z aluminium, który zapewnia szybkie ogrzanie do płytki testowej w piecu.Fig.3A pokazuje dane temperatury w piecu (termoparę w płycie danych).Rejestracja została przeprowadzona przez 50 minut, temperaturę pieca - 150 ° C.Płyta wzrost temperatury gwałtownie od temperatury otoczenia do około 140 ° C lub 146 ° C osiąga w 50 minucie.Program
z krótko- i długoterminowego starzenia przedstawiono na rys.3B.Wymiary płytki są wybrane tak, że płyta może być włożona do zwykłego zasobnika zbiornika starzenia pod ciśnieniem.
ustalono, że grubość warstwy testem 300 nm do około 40 godzin, w piecu z wymuszonym wieje w temperaturze 100 ° C i pod ciśnieniem 0,74 MPa uzyskując wyniki, które są zgodne PAV (ASTM D6521) Badaną warstewkę o grubości 3,2 mm;20 bar w standardowym podajniku.Czas 40 godzin jest przybliżeniem, ponieważ różnica ciśnienia w starzenie bitumu, [14].Starzenie się zależy od grubości warstwy 300 nm w naczyniu pod ciśnieniem 20 kPa w ciągu 8 godzin, otrzymując poziom starzenia w standardowych testach z zasobnika i grubości folii według specyfikacji.
Aby określić przybliżony czas i temperaturę, w której symulowane starzenie, porównywalne do tych standardów i RTFO RTFO / PAV, używany spektroskopii w podczerwieni.Wstępne prognozy były następnie porównywane ze świadectwem analizy reologicznych.Tak więc, na fig.4A pokazuje względną widm IR (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumiczna "MV" na protokołach wymienionych w tabeli 2. Rys.4B przedstawia odpowiednie dane reologiczne analizy - kompleksowy moduł sprężystości poprzecznej G * (ω).Można zauważyć, że widma są bardzo podobne.
