yeni bir yol laboratuvarda bitüm yaşlanması için.
Bu makale zamanın kısa ve uzun süreler için ince (300 mikron) filmi yaşlanma için prosedürlerin geliştirilmesi sürecini anlatır.Yeni prosedür kullanılan test yöntemlerine alternatif olarak geliştirilen ediliyor: ince film fırın (RTFO) ve basınç (PAV) yaşlanması haddeleme.Yeni bir teknik, basit bir yaşlanma olarak adlandırılan bir prosedür (basit bir yaşlanma testi, SAT), saf ve modifiye bitüm emülsiyonu ve tortuya uygulanabilir.Önceki yol çalışmalarının stratejik programının uygulanmasına statik koşullar altında ince film yaşlanması önemli bir ilgi vardı.Bükme ışın reometrenin ile testler yaşlı asfalt sayıda gerekli beri Ancak, kısa vadeli yaşlanma tekniği için, RTFO kabul edildi.Bir yöntem olarak standart benimsenmesi RTFO bazı sorunlar tespit beri son derece değiştirilmiş bağlayıcıların yaşlanması için uygulamaya çalıştığınızda.Düşük sıcaklıklarda sıcak karışım RTFO yönteminin (üretim düşük sıcaklık simülasyonu) atfen üniforma yaşlanma için rulo film malzemesi üzerinde bazı kısıtlamalar getirebilir.4 mm'lik paralel plakalı dinamik kayma (DSR) ilkesiyle çalışan son zamanlarda reometresidir tasarlanmış -40 ° C'ye kadar sıcaklıklarda test sağlar sadece 25 mg bağlayıcı gerektirir ve bükme ışın reometresine m değeri deplasman ve sertlik değerlendirmenizi sağlar.SAT ile birlikte bu tekniği kullanarak bitüm, düşük ve orta sıcaklıkta yaşlı, kısa ve uzun vadede, reolojisini belirler.Buna ek olarak, 25mm plakalı yaşlı tip DSR reometrenin için yeterli malzeme var.SAT tekniği polimer modifiye asfalt ve sıcak bir "rolling" örnek sorunu ortadan kaldırır.Prosedürle bitüm çeşitli test SAT teknikleri RTFO ve PAV kullanarak bu parametrelerin eşdeğer yaşlanma süresi ve sıcaklığı işaretlenmiştir.
giriş
Katılaşma oksidasyonu altında yaşlanma - Sıcak karışımı döşerken gerçekleşir bir işlem, hem de kaldırım yaşam döngüsü boyunca.Bu büyük ölçüde bu tür tekerlek izlerine, çatlama ve ayırma ve bunun bir sonucu olarak, dayanıklılık gibi kaplama performansını etkiler.Laboratuar koşulları altında eskime katılaşma modellenmesi performansına göre özellikleri gelişimi için çok önemlidir.Bu çalışma, saf bitüm için (PAV, ASTM D6521 yöntemini) ince film fırın (RTFO, ASTM D2872 yöntemini) haddeleme, standart prosedürlere sonuçlar eşdeğer veren oksidasyon ile ince film numuneleri test edilmesi ve bir basınç odasına yaşlanma için yeni bir yöntem tarif eder.Başarı testi ince film etkinliğini (birkaç yüz nanometre) sağlayacaktır - -40 ° C'ye kadar sıcaklıklarda numunelerin test sağlayan son zamanlarda dinamik reometre kesme prensibi üzerine geliştirilen bir tekniktir, bu örnek sadece 25 mg gerektirir ve cihazda [1 suşu herhangi bir ayarlama içerir].
Test prosedürü fırında bir zift ince film Hveem [2] ASTM 1970 kabul edilmiştir 60'lı yıllarda geliştirilmiştir.Stratejik Program Yolu Araştırmalar sırasında kaldırım oluşur kısa kür yaşlanmayı modellemek için standart olarak seçildi.Şu anda, bir teknik özellikleri Superpave zift kullanılır.Dönme bir fırında (RTFOT) öncesinde statik bir fırında ince film testi (TFOT yöntem ASTM D1754) için iyi bir zift filmin
ana avantajı bir test yöntemi, yaşlanma cam kaplar dönmesi esnasında numunenin geniş bir yüzey alanına tabi tutulması aslında.Bununla birlikte, devir sayısı ve taze numune üzerindeki etkisi test sırasında test ve viskozite değişiklikleri öncesi ziftin viskozitesine bağlı olarak değişir.Şişelerde bitüm hareket ve karıştırma işlemi, ayrıca zift polimer modifikasyonu ile karmaşıklaşır.Sıcak karışımı üretiminde ortaya çıkan RTFO oksidasyonu taklit etmek için sıcaklık testleri düşürülmesi, benzer problemlere yol açmaktadır.Oldukça düzenlenmiş bitüm ile ilgili yöntemi ki RTFO ile test edildiğinde dönüş
azaltılması veya ortadan kaldırılması döndürme - sorun, birkaç yıldır bilinmektedir [3].Bahia [3] balonuna bir çelik çubuk batırarak bunu çözmek ve böylece filmin dağılımını sağlamak için önerdi.Federal Karayolları İdaresi ve Güneydoğu grup asfalt üreticileri tarafından yapılan deneyler çelik çubuklar (hem modifiye edilmiş ve edilmemiş) yaşlanma bitüm düzeyini azaltmak ve şişeler bitüm (her iki tip) kaçak katkıda bulunduğunu göstermiştir. [4]Çelik çubuk çok şişeden zift sızıntı katkı da, polimer modifiye bitümler, genellikle herhangi bir mil bulunmaktadır bile, şişenin kenarından dökülebilir.Bunun nedeni, - Weissenberg etkisi (bir döner çubuk üzerinde viskoelastik bir sıvı artış) [5].Cam ampuller dönmesinden kaynaklanan elastik kuvveti (polimer zincirleri gerilmesi), kabul edilir, şişenin iç duvarlarında bitüm içinde bir artışa sebep olan bir kuvvet pozitif dikey yönde, ile sonuçlanır.Bu konuların
Çözüm basit yaşlanma prosedürü (SAT) adlı yeni bir prosedür kısa ve uzun yaşlanma, Batı Araştırmaları Enstitüsü (WRI) çalışmaları için temel oluşturmuştur.O bu maddeye ayrılmıştır.
1) Eskimenin yöntemi RTFOT verilene eşdeğer olmalıdır:
Bir Yöntem SAT, standart ve RTFO RTFO / PAV alternatif olarak, aşağıdaki şartları sunulmuştur.Deneylerine dayanmaktadır Superpave özelliklerine kadar RTFOT, herhangi yeni bir tekniktir saf bitüm için RTFOT yaşlanma süreci ile uyumlu olmalıdır.
2) Kolay, matara temizlemek gerek.Test prosedürü uzun vadeli yaşlanma için fırına doğrudan kısa vadeli uzay yaşlı örneği sağlamaktır.
3) ziftin miktarının penetrasyon indeksine (SHRP PG) ve kimyasal bileşimin bilgi derecesini belirlemek için yeterli olacaktır.
4) yerleştirerek veya örnekleri, polimer modifiye bitüm için özellikle önemli olan bir çözücü kullanmak zorunda değilsiniz sökerken.
5) oksijen difüzyon sorun test numunesinde mevcut ortadan kaldırmak için yeterince düşük olmalıdır filmin kalınlığı) sabit (TFOT olup.
6) metodolojisi sıcak karışımın üretimi koşullarını simüle etmek için sıcaklığı düşürmek için izin vermelidir.
7) testi test RTFO veya RTFO / PAV az olmalıdır.
8) Maliyet yöntemi düşük olmalıdır.
9) metodolojisi emülsiyon kalıntısından filmlerin yaşlanmasını izin vermelidir.
filmin oksidatif yaşlanma yukarıdaki gereksinimleri yerine getirmek mümkün ama numunenin çok geniş bir yüzey alanına alır asfalt SHRP üzerinde sonraki testler için (birkaç yüz mikronluk bir film kalınlığı).Her bir numune sopa bitüm 15 gram alıp bir kaç tür örneklerin ihtiyaç için çünkü Özellikle, sorunlar, bükme ışın reometrenin test olur.Orta ve yüksek sıcaklıklara SHRP test bitüm Sadece bir kaç gram gerektiren dinamik bir (DSR) ile gerçekleştirilmektedir.Bu
4 mm paralel plakalı bir dinamik kayma rheometresi (DSR) ile buluş -40 ° C'ye kadar sıcaklıklarda test izin verdiğini söyledi olmuştur, sadece 25 mg bağlayıcı gerektirir ve m-değeri ve sertlik deplasman değerlendirmenize olanak sağlar [6] reometrenin içinbükme ışın ile.Sonraki bu teknolojinin daha ayrıntılı bir açıklama verilecektir.Alternatif bir yöntem RTFOF - filmi yaşlanma yöntemi ile birleşmesi,.Ayrıca, test sonrası düşük, orta ve yüksek sıcaklıkta SHRP testleri için yeterince bitüm.
Araştırma ve son on yılda yeni testlerin geliştirilmesi, özellikle aşağıdaki amaçları vardır:
a) bükülme ışın reometresi ile müteakip test için bitüm birkaç gram sonra testi hazırlayın;
b) Test RTFO sırasında şişeden zift sorunu çözmek için çıkış;
c) polimer modifiye bitüm testi RTFOT haddeleme sorunu çözmek için.
örnekleri aşağıdaki yöntemleri içerir: bir döner silindir (RCAT) test yaşlanma [7], modifiye edilmiş bir Alman spinner şişeye (MGRFT) cebri havalandırma (SAFT) [4], test [8].
Deneysel kısım malzemeleri
reometre, o Schröter [9] dinamik kesme reometrenin hata düzeltme için bir yöntem geliştirme yapılan camsı bir durumdadır gliserol modülü (Gg) ile ilgili olarak 4 mm paralel levha
anlaşmazlıklar doğru dinamik değişimidirtakım ve tabaklar.Sui [1], düşük sıcaklıklarda, dinamik kayma bitüm bu ayarlama ölçümleri (~ 5 ° C ... -40 ° C) makalesinde 1.7 mm bir boşluk ile (4 mm, paralel levhalar için, bu yöntem adlandırılır tatbik 4 mm dinamik kesme reometre olarak).Düşük bir frekansta (yüksek sıcaklık) dövülebilir bitüm, ve hata düzeltme aracı ihmal de
.Yüksek frekansta (düşük sıcaklık) değişir, sonuçta ve kesme reometresi ölçmek için gevrek kırılma bitümün modülü gerçek değerini elde etmek için, bir düzeltme uygulanır.Bükme ışını reometre ile test çubuğunun üretilmesi için gerekli olan daha küçük birkaç kat olduğu, - testi için
(örnek deseni imalatı için yaklaşık 150 mg uygulamada) maddenin sadece 25 mg gerektirir.Örneklerin
ön koşullama gereklidir.Reometrede İmi nispeten düşük bir sıcaklıkta gerçekleştirilmektedir (60-70 ° C).
Bu çalışmada, reolojik özellikler çalışma 4 mm dinamik kesme reometresi kullanılarak yapılmaktadır.4 mm dinamik kesme reometre ile korelasyon tahmin M-ünitesi ve yırtılma sertliği S (t) Sui tasarlanmıştır [6].Elde edilen yöntem, Sui temel eğri açısı ve belirli bir sınıf için gerçek düşük sıcaklığının üstünde 10 ° C arasındaki bir sıcaklıkta, S (t) ve 60 saniye boyunca m karşılık gelen değerler ile ilişkilendirildi, 2 saat boyunca modülü gevşeme kesme gerilmesi G (t),bir bükülme ışını reometre ile ölçümleri elde edilir.Yöntem Sui SP sınıfta sıcaklığının üzerinde 10 ° C'lik bir sıcaklıkta, 60 saniye boyunca bir açı ve G (t) büyüklüğünü ölçmek suretiyle değiştirilebilir.Orta seviyede Reoloji ve 8 ila 25 mm kadar bir çapa sahip plakalar üzerinde ölçülen düşük sıcaklıklar.Depolama modülü G
Karşılıklı dönüşüm 'gevşeme modülü içinde (ω) denklemi yaklaşımı yerine getirilir Christensen türetilmiş [10]:
G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 dinamik kesme
modülü ölçümü πt /Bu dinamik kayma reometreler Malvern Kinexus ve ta ARES döner üzerinde gerçekleştirilmiştir.Okuma frekans taraması 0.1 ila 100 rad / sn bir açısal frekans aralığı ile + 45 ° C -30 ila 15 ° C aralıklarla gerçekleştirilmiştir.Düşük sıcaklıklarda, süpürme yüksek frekans sınırı 50 rad / s düşürülmüştür.
teknolojisi kullanımı 4 mm dinamik kesme reometre kaplama ve malzeme analizi, bitüm reolojik özelliklerini açıklamak için performans özelliklerinin değerlendirilmesi mikro numunelerin analizi için "alanında" kullanılabilir ve emülsiyon çamurlarının ve malzeme reolojisini açıklamak için, orta ve düşük sıcaklıklarda bağlanması rejenereBu maddenin nesne - yanı sıra ince film bir test yöntemi geliştirilmesi için çatlakları doldurarak.
Kızılötesi Spektroskopisi
IR analizleri, karbon disülfid 1 ml'si başına zift 50 mg'lık bir numune ile 1,0 mm odası içinde "iletim" bir rejimde gerçekleştirilmiştir.Perkin Elmer Spectrum 100, 4 cm-1 çözünürlük: Bu tarama ekipmanının 32 döngü gerçekleştirilmiştir.
Malzeme
Tablo 1 bitüm çalışılan türleri açıklanmaktadır.Numuneler yol inşaatı sırasında depodan alındı.Dört bağlayıcı üçü Rochester, Minnesota, (2006 yılında inşa edilmiş) Amerika Birleşik Devletleri'nde test sitesi hazırladı.Bitüm "MV" (Manitoba) 2010 yılında inşa edilmiş, Manitoba, Kanada sıcak karışım için bir test zemini aldı.Onun RTFO ve RTFO / PAV
Bu fikir yeni SAT olmadığı unutulmamalıdır ile karşılaştırıldığında
Sonuçlar ve Tartışma
Geliştirme metodolojisi SAT.İnce bitüm filmleri Yaşlanma yaygın olarak son 70 yıldır çalışılan gerçek bir operasyonda, meydana kısa ve uzun vadeli oksidatif yaşlanmayı, simüle etmek.Kaynaklarının analizi [11] Airey düzenledi.Yöntemin
SAT Gelişimi, özellikle araştırma Glover [8, 12] ve Petersen [13], uyum ve ince film yaşlanması üzerine araştırma mevcut derinleştirmek olduğunu.Kompleman Bize RTFOT alternatif olarak, bu teknik dikkate sağlar 4 mm dinamik kesme reometre, kullanılmasıdır.
SAT sorunları geliştirirken minimum film kalınlığı temin etmek ve böylece difüzyon etkisini azaltmak olmuştur.Deneme ve yanılma ile, bir çözücü kullanılmadan ince bir film temin etmek izin 300 nm kalınlığa kaldırdı olmuştur.Reolojik ve kimyasal araştırma örnek hacmi bir başka kısıtlayıcı bir faktör olmuştur.
SAT test protokolleri Tablo 2 de verilmiştir: Sıcak Asfalt karışımı kısa süreli testi 130 ° C 'de 50 dakika süre ile tazyikli üfleme ile bir fırın içinde.Bir ön protokol olarak şu anda biz aslında sadece sıcak karışım koydu, yolda oluyor bu protokol ve yaşlanma, tarafından gerçekleştirilen, yaşlanma karşılaştırılması üzerinde çalışmaya başladı.
Şek.2 SAT yöntemiyle ince bir film kısa ve uzun vadeli yaşlanma için en son tasarlanmış cihazını göstermektedir.Plaka 3 farklı filmler, her biri yaklaşık bir film kalınlığına göre zift 1.00 g gerektirir yaşlanma 3 yuvaya sahiptir.300 nm.Aşağıdaki gibi zift test ince filmlerin
hazırlanması gerçekleştirilir.Azot dolu basınçlı çalışma kutu, (yaklaşık 120 ° C) standı ısıtılmış ve SAT (bitüm) test etmek için bir plaka üzerine koydu yerleştirilen.120 ° C'ye ısıtıldı zaman C ile yaklaşık 03/02 plakanın yüzey alanının için bitüm yayılır.Spatula bitüm plaka geri kalanı yayılmış ve daha sonra filmi bitüm için bir hizalama yüzeyi vardı birkaç dakika kutuya bırakın olduğunu.Daha sonra plaka, ısıtma ayrılmış ve oda sıcaklığında (23 ° C) soğumaya azot ile doldurulmuş bir bölme içinde beklemeye bırakılmıştır.
uç plakası sıcaklığı zorla üfleme ile fırında kaydedildiği bir termokupl eklemek için bir delik açılmış.Levha fırınında test plakası hızlı ısıtma sağlayan ısıtılmış alüminyum bloğunun içine yerleştirilir.Şek.3A fırının (veri plakasında bir termokupl) sıcaklığa verileri gösterir.150 ° C - Kayıt, 50 dakika süre ile, fırın sıcaklığı uygulandıPlaka sıcaklığı yaklaşık 140 ° C çevre hızla artar veya 50 dakika sonra 146 ° C sıcaklığa ulaşır.Kısa ve uzun süreli yaşlanma
şeması Şekil l'de gösterilmektedir.3B.Plaka basınç altında kap yaşlanma standart bir tepsi içine yerleştirilir, böylece levha boyutları tercih edilmektedir.
zorla 100 ° C'lik bir sıcaklıkta ve 0,74 atm basınçta üfleme bir fırın içinde yaklaşık 40 saat boyunca 300 nm test filmi kalınlığı 3,2 mm kalınlığında PAV (ASTM D6521) test filmi uygun sonuçlar verir tespitStandart bir tepsiye 20 bar.Bitüm [14] yaşlanması bir basınç farkı olduğu için 40 saatlik süre, yaklaşık bir değerdir.8 saat boyunca 20 atm basınç altında bir kap içinde 300 nm film kalınlığı Yaşlanma tepsi ve özelliklerine göre film kalınlığı ile standart testlerde yaşlanma seviyesi elde edilir.
bu standartlar ve RTFO RTFO / PAV karşılaştırılabilir simüle yaşlanma, IR spektroskopisi kullanılan hangi yaklaşık süreyi ve sıcaklığı belirlemek için.İlk tahminler reolojik analiz tanıklık ile karşılaştırıldığında daha sonra idi.Bu nedenle, Şek.4A Tablo 2. Şekil listelenen protokollere göreli IR spektrumları (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitüm "MV" gösterir.Karmaşık kesme modülü G * (ω) - 4B karşılık gelen veri reolojik analizini gösterir.Bu spektrumlar çok benzer olduğu görülebilir.
