Une nouvelle façon de vieillissement du bitume dans le laboratoire

nouvelle façon de vieillissement du bitume dans le laboratoire.

Cet article décrit le processus de l'élaboration de procédures pour le vieillissement d'une mince (300 microns) film pour des périodes de temps courtes et longues.La nouvelle procédure est développé comme une alternative aux méthodes de test utilisées: rouler mince four de film (RTFO) et le vieillissement de la pression (PAV).La nouvelle technique, appelée procédure de vieillissement simples (test de vieillissement simple, SAT), peut être appliqué à émulsion de bitume pur et modifiés et les résidus.Avant la mise en œuvre du programme stratégique d'études de la route il y avait un intérêt important dans le vieillissement de la couche mince dans des conditions statiques.Cependant, pour la technique de vieillissement à court terme a été adopté RTFO, puisque les tests avec le rhéomètre de poutre de pliage requis un grand nombre de personnes âgées de l'asphalte.Depuis l'adoption de la norme comme une méthode RTFO identifié certains problèmes lorsque vous essayez d'appliquer pour le vieillissement des liants hautement modifiés.En référence à la méthode du mélange chaud RTFO à des températures inférieures (de simulation à basse température de fabrication) peut imposer certaines restrictions sur la matière du film laminé pour le vieillissement uniforme.Conçu récemment rhéomètre fonctionnant sur le principe de cisaillement dynamique (DSR) avec un 4-mm plaques parallèles permet de tester à des températures jusqu'à -40 ° C, nécessite seulement 25 mg liant et permet d'évaluer le déplacement valeur m et la rigidité à la rhéomètre à poutre de flexion.En utilisant cette technique en collaboration avec la SAT pour déterminer la rhéologie du bitume, âgés de court et long terme, avec basse et moyenne température.En outre, il ya suffisamment de matériel pour les personnes âgées rhéomètre type de DSR avec 25mm plaques.SAT La technique élimine le problème de "rouler" échantillon de bitumes modifiés par des polymères et chaleureuse.En testant plusieurs types de bitume par la procédure SAT été marquée temps et température de vieillissement équivalent à ces paramètres en utilisant des techniques RTFO et PAV.

Présentation

solidification sur le vieillissement sous l'influence de l'oxydation - un processus qui a lieu lors de la pose du mélange à chaud, ainsi que pendant le cycle de vie de la chaussée.Elle affecte grandement le rendement de l'enrobage tel que la formation d'ornières, la fissuration et à la séparation et, par conséquent, sa durabilité.Modélisation de la solidification du vieillissement dans des conditions de laboratoire est extrêmement important pour le développement des spécifications basées sur la performance.Cette étude décrit une nouvelle méthode pour tester des échantillons de couches minces par oxydation, ce qui donne des résultats équivalents à des procédures standard de roulement mince four de film (RTFO, méthode ASTM D2872) et le vieillissement dans une chambre de pression (PAV, la méthode ASTM D6521) pour bitume pur.La réalisation permettra d'assurer l'efficacité de la couche mince de test (plusieurs centaines de nanomètres) - une technique récemment développée sur le principe de cisaillement de rhéomètre dynamique, qui permet de tester des échantillons à des températures jusqu'à -40 ° C, il ne nécessite que 25 mg de l'échantillon, et comprend tout ajustement de la pression sur le dispositif [1].Procédure

test d'un film mince de bitume dans le four a été développé dans les années 60 Hveem [2] a été adoptée en 1970 par l'ASTM.Au cours de la recherche routière Programme stratégique qu'il a été choisi comme la norme pour la modélisation à court vieillissement de durcissement qui se produit lors de la pose.Actuellement, une technique utilisée dans la spécification bitume Superpave.

méthode d'essai de l'avantage principal du film de bitume bien dans un four de rotation (RTFOT) avant le test de la couche mince dans un four dans un statique (TFOT, méthode ASTM D1754) est dans le fait que lors de la rotation de récipients en verre vieillissement subit grande surface de l'échantillon.Cependant, le nombre de rotations et de l'effet sur la surface de l'échantillon frais varient en fonction de la viscosité du bitume avant de tester et de viscosité des changements au cours des essais.Le procédé de la circulation et le mélange de bitume dans les flacons est encore compliquée par la modification du polymère de bitume.L'abaissement de la température des essais pour simuler oxydation RTFO se produisant dans la production de mélange chaud, il provoque des difficultés similaires.Réduction

de rotation ou d'éliminer la rotation lorsqu'il est testé par la méthode RTFO pour le bitume hautement modifiés - le problème est connu depuis plusieurs années [3].Bahia [3] propose de résoudre en trempant une tige d'acier dans le ballon et ainsi assurer la distribution du film.Les expériences menées par la Federal Highway Administration et les producteurs d'asphalte de groupe du Sud-Est ont montré que des tiges d'acier de réduire le niveau de bitume vieillissement (tous deux modifiés et non modifiés) et contribuent à la fuite de bitume (deux types) dans les fioles. [4]Bien que la tige d'acier contribue vraiment à la fuite de la fiole à partir de bitume, bitumes modifiés par des polymères débordent souvent sur le bord du flacon, même en l'absence de l'arbre.La raison à cela - Effet Weissenberg (la montée d'un fluide viscoélastique sur une tige tournante) [5].Il est supposé que la force élastique (étirement des chaînes de polymère), provoqué par la rotation des ampoules de verre, les résultats dans une direction verticale positive de la force, ce qui provoque augmentation de bitume sur les parois intérieures du ballon.

solution de ces questions a formé la base pour le travail de l'Institut de recherche de l'Ouest (WRI) sur un court et un long vieillissement nouvelle procédure, qui a été nommé la procédure de simple vieillissement (SAT).Elle est consacrée à cet article.

Une méthode SAT, comme une alternative à la norme et RTFO RTFO / PAV, a présenté les exigences suivantes:

1) Le degré de vieillissement devrait être équivalente à celle de la méthode RTFOT.Jusque dans les spécifications Superpave basées sur des tests RTFOT, toute nouvelle technique doit respecter le processus de vieillissement RTFOT pour bitume pur.

2) Facile, pas nécessaire de nettoyer les flacons.La procédure de test est de permettre à l'espace court terme échantillon ans directement dans le four de vieillissement à long terme.

3) La quantité de bitume sera suffisante pour déterminer la classe de l'indice de pénétration (SHRP PG) et la description de la composition chimique.

4) Lorsque vous placez ou retirez les échantillons ne doivent pas utiliser un solvant qui est particulièrement important pour le bitume modifié par des polymères.

5) L'épaisseur du film doit être suffisamment bas pour éliminer le problème de la diffusion de l'oxygène est présent dans l'échantillon de test est stationnaire (TFOT).

6) La méthodologie devrait permettre de réduire la température pour simuler les conditions de fabrication du mélange chaud.

7), l'essai doit être inférieure à la RTFO de test ou RTFO / PAV.

méthode 8) des coûts devrait être faible.

9) La méthode doit permettre vieillissement des films du résidu d'émulsion.

de vieillissement oxydatif du film (l'épaisseur du film de plusieurs centaines de microns) en mesure de satisfaire à toutes les exigences ci-dessus, mais pour des tests ultérieurs sur l'asphalte SHRP prendre une très grande surface de l'échantillon.En particulier, les problèmes deviennent test avec le rhéomètre à poutre de flexion, puisque pour chaque échantillon bâtons prendre 15 grammes de bitume et ont besoin de quelques ces spécimens.SHRP test sur les températures moyennes et élevées sont réalisées sur le rhéomètre de cisaillement dynamique (DSR), qui ne nécessite que quelques grammes de bitume.

Il a été dit que l'invention avec un rhéomètre de cisaillement dynamique (DSR) avec 4 mm plaques parallèles permet de tester à des températures jusqu'à -40 ° C, il faut seulement 25 mg liant et permet d'évaluer le déplacement valeur m et la rigidité [6] pour un rhéomètreavec la poutre de flexion.Suivant sera donné une description plus détaillée de cette technologie.Sa combinaison avec le procédé de vieillissement du film - une méthode alternative RTFOF.En outre, après le test est assez bitume pour les tests SHRP à basse, moyenne et haute température.

recherche et le développement de nouveaux tests dans la dernière décennie, ont essentiellement les objectifs suivants:

a) Préparer le test après quelques grammes de bitume pour le test ultérieur avec le rhéomètre de courbure de faisceau;

b) Pour résoudre le problème de l'écoulement de bitume du ballon pendant la RTFO de test;

c) Pour résoudre le problème du matériel un RTFOT de test de bitume modifié aux polymères.Des exemples

comprennent les procédés suivants: le vieillissement d'un cylindre rotatif (RCAT) de test [7], un flacon spinner modifié allemand (MGRFT) [4], le test avec une ventilation forcée (SAFT) [8].

Partie expérimentale Matériaux

rhéomètre est un changement dynamique dans les plaques parallèles de 4 mm désaccords

concernant le module de glycérol dans l'état vitreux (Gg) fait Schröter [9] de développer un procédé de réglage de l'erreur de rhéomètre de cisaillement dynamique, iloutillage et des plaques.Sui [1] appliquée à cet ajustement des mesures de bitume cisaillement dynamique à des températures basses (~ 5 ° C ... -40 ° C) pendant 4 mm plaques parallèles avec un écart de 1,7 mm (dans l'article, cette méthode est dénommé 4 mm cisaillement dynamique rhéomètre).

à basse fréquence (haute température) bitume malléables, et l'erreur outil de correction négligeable.A haute fréquence (basse température) varie rendement, et afin d'obtenir la vraie valeur du module de bitume de rupture fragile pour mesurer cisaillement rhéomètre correction appliquée.

Pour test nécessite seulement 25 mg de substance (en pratique - environ 150 mg, pour la fabrication de la structure de l'échantillon), qui est de plusieurs ordres de grandeur plus petite que ce qui est nécessaire pour la fabrication de la barre pour les essais avec le rhéomètre à poutre de flexion.

préconditionnement des échantillons est nécessaire.Signet dans rhéomètre est effectuée à une température relativement basse (60-70 ° C).

Dans cette étude, l'étude des propriétés rhéologiques est effectuée à l'aide de 4 mm cisaillement dynamique rhéomètre.M-unité et la rigidité en cisaillement S (t) estimé par corrélation avec la 4-mm rhéomètre à cisaillement dynamique conçus Sui [6].Procédé Sui angle de courbe de base et de la relaxation du module de cisaillement G (t) pendant 2 heures en corrélation avec les valeurs correspondantes de S (t) et m pendant 60 secondes à une température de 10 ° C au-dessus du vrai basse température pour une qualité donnée, obtenumesures avec un rhéomètre de faisceau de flexion résultant.Procédé Sui changé par mesure de l'angle et l'amplitude de G (t) pendant 60 secondes à une température de 10 ° C supérieure à la température au niveau du sol de la SP.Rhéologie à moyenne et basse températures mesurées sur les plaques d'un diamètre de 8 mm et 25 mm.

conversion mutuelle du module de conservation G '(ω) dans le module de relaxation est satisfaite par l'approximation de l'équation dérivée Christensen [10]:

G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt

mesure du module de cisaillement dynamiqueIl a été effectuée sur la rotation rhéomètres de cisaillement dynamiques Malvern Kinexus et TA ARES.La lecture a été effectuée balayage de fréquence à des intervalles de 15 ° C dans la plage de -30 à + 45 ° C avec une plage de fréquence angulaire de 0,1 à 100 rad / s.A basse température, la limite haute fréquence du balayage a été réduite à 50 rad / s.

utilisation de la technologie 4-mm cisaillement dynamique rhéomètre peut être utilisé "dans le champ" pour l'analyse de micro échantillons dans l'évaluation des propriétés de performance du revêtement et l'analyse des matériaux, pour décrire les propriétés rhéologiques du bitume et régénérée contraignant à des températures moyennes et basses, pour décrire la rhéologie de la boue et du matériel émulsionle remplissage des fissures, ainsi que pour le développement d'une méthode d'essai d'un film mince - l'objet de cet article.

IR a été effectuée dans un mode de "transmission" dans la chambre de 1,0 mm avec un échantillon de 50 mg de bitume par 1 ml de sulfure de carbone.Elle a été réalisée 32 cycles de matériel de numérisation: Perkin Elmer Spectrum 100, la résolution de 4 cm-1.

Matériaux

tableau 1 décrit les types étudiés de bitume.Des échantillons ont été prélevés dans le réservoir au cours de la construction de routes.Trois des quatre liants préparés site d'essai à Rochester, Minnesota, États-Unis (construit en 2006).Bitume "MV" (Manitoba) a reçu un terrain d'essai pour enrobés tièdes au Manitoba, au Canada, a été construit en 2010.Résultats

et discussion méthodologie

développement SAT, par rapport à son RTFO et RTFO / PAV

Il convient de rappeler que l'idée n'a rien de nouveau SAT.Vieillissement des films minces de bitume pour simuler court et à long vieillissement oxydatif terme, qui se produit dans une opération réelle, largement étudié pour les 70 dernières années.L'analyse des sources tenu Airey [11].Développement de la méthode

SAT est d'adapter et d'approfondir les recherches existantes sur le vieillissement de la couche mince, en particulier, la recherche Glover [8, 12] et Petersen [13].Le complément est l'utilisation de 4 mm rhéomètre de cisaillement dynamique, ce qui nous permet de considérer cette technique comme une alternative à RTFOT.

à développer un des problèmes SAT était de fournir l'épaisseur minimale du film et de réduire ainsi l'effet de diffusion.Par tâtonnement, on a repris l'épaisseur de 300 nm, ce qui permet de fournir un film mince sans utiliser de solvant.Le volume de l'échantillon pour la recherche rhéologique et chimique a été un autre facteur limitant.Protocoles de test

SAT sont donnés dans le tableau 2: Le test de court-terme pour enrobés tièdes à 130 ° C pendant 50 minutes dans un four à soufflage forcé.Un protocole préliminaire, que nous avons actuellement tout juste de commencer le travail sur la comparaison du vieillissement, effectué par ce protocole et le vieillissement, ce qui se passe réellement sur la route, qui a jeté le mélange chaud.

Fig.2 montre le dispositif dernière conçu pour le vieillissement à court et à long terme d'un film mince par la méthode de SAT.La plaque a 3 fentes pour le vieillissement de 3 films différents, chacun d'entre eux nécessitent 1,00 g de bitume qui donne une épaisseur de film d'env.300 nm.

Préparation de films minces de test de bitume est réalisée comme suit.La boîte de travail sous pression rempli d'azote, placé chauffé (environ 120 ° C) le stand, et le mettre sur une plaque pour tester SAT (bitume).Lorsqu'il est chauffé à 120 ° C pour le bitume se propage environ 2/3 de la surface de la plaque.Spatule bitume est étalé sur le reste de la plaque, puis le laisser dans la boîte pendant quelques minutes il y avait une surface d'alignement au bitume film.La plaque est ensuite retiré du chauffage et on laisse reposer dans une chambre remplie d'azote à refroidir à la température ambiante (23 ° C).

La plaque d'extrémité a été foré un trou pour insérer un thermocouple avec laquelle la température a été enregistrée dans le four avec soufflage forcé.La plaque est placée dans un bloc d'aluminium préchauffé qui assure le chauffage rapide de la plaque d'essai dans le four.Fig.La figure 3A montre des données sur la température dans le four (un thermocouple dans la plaque de données).L'enregistrement a été effectué pendant 50 minutes, la température du four - 150 ° CTempérature de la plaque augmente rapidement à partir de la température ambiante à environ 140 ° C ou atteint 146 ° C après 50 minutes.Régime

de court terme et le vieillissement à long terme est montré dans la figure.3B.Les dimensions de la plaque sont choisies de telle sorte que la plaque peut être inséré dans un tiroir standard de vieillissement récipient sous pression.

établi que l'épaisseur de film de test de 300 nm pendant environ 40 heures dans un four avec forcé de soufflage à une température de 100 ° C et sous une pression de 0,74 atm donne des résultats conformes PAV (ASTM D6521) du film d'essai d'une épaisseur de 3,2 mm20 bar dans un bac standard.La durée de 40 heures est une approximation, car il existe une différence de pression dans le vieillissement du bitume [14].Le vieillissement de l'épaisseur de film de 300 nm dans une cuve sous une pression de 20 atm pendant 8 heures pour donner du vieillissement dans les essais normaux avec le plateau et l'épaisseur du film en fonction des spécifications.

Pour déterminer l'heure approximative et température à laquelle le vieillissement simulé, comparable à ces normes et RTFO RTFO / PAV, utilisé la spectroscopie IR.Les projections initiales ont ensuite été comparés avec le témoignage de l'analyse rhéologique.Ainsi, sur la figure.4A montre les spectres IR relative (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitume "MV" sur les protocoles énumérés dans le tableau 2. Figure.4B montre l'analyse de données correspondant rhéologique - module complexe de cisaillement G * (ω).On peut voir que les spectres sont très semblables.