cara baru untuk penuaan aspal di laboratorium.
Artikel ini menjelaskan proses pengembangan prosedur penuaan tipis (300 mikron) film untuk periode singkat dan waktu yang panjang.Prosedur baru sedang dikembangkan sebagai alternatif untuk metode uji yang digunakan: rolling film oven tipis (RTFO) dan penuaan tekanan (PAV).Teknik baru, yang disebut prosedur penuaan sederhana (uji penuaan sederhana, SAT), dapat diterapkan untuk murni dan dimodifikasi emulsi aspal dan residu.Sebelum pelaksanaan program strategis studi jalan ada bunga yang signifikan dalam penuaan film tipis dalam kondisi statis.Namun, untuk teknik penuaan jangka pendek diadopsi RTFO, karena tes dengan sinar Rheometer membungkuk diperlukan sejumlah besar aspal umur.Sejak penerapan standar sebagai metode RTFO diidentifikasi beberapa masalah ketika Anda mencoba untuk menerapkannya untuk penuaan binder sangat dimodifikasi.Dengan mengacu pada metode hangat campuran RTFO pada suhu yang lebih rendah (simulasi suhu rendah dari pembuatan) dapat mengenakan pembatasan tertentu pada materi film digulung untuk penuaan seragam.Dirancang baru Rheometer beroperasi pada prinsip geser dinamis (DSR) dengan 4-mm plat paralel memungkinkan pengujian pada suhu turun ke -40 ° C, hanya membutuhkan 25 mg pengikat dan memungkinkan untuk mengevaluasi perpindahan m-nilai dan kekakuan pada balok Rheometer lentur.Menggunakan teknik ini dalam hubungannya dengan SAT untuk menentukan reologi aspal, berusia pendek dan jangka panjang, dengan suhu rendah dan menengah.Selain itu, ada bahan yang cukup untuk umur jenis DSR Rheometer dengan 25mm piring.SAT Teknik menghilangkan masalah "rolling" sampel aspal dimodifikasi polimer-dan hangat.Dalam pengujian beberapa jenis aspal dengan prosedur SAT telah ditandai waktu dan suhu penuaan setara dengan parameter ini menggunakan teknik RTFO dan PAV.
Pendahuluan
solidifikasi pada penuaan di bawah pengaruh oksidasi - sebuah proses yang terjadi ketika meletakkan hot mix, serta selama siklus hidup trotoar.Ini sangat mempengaruhi kinerja lapisan seperti rutting, retak dan pemisahan dan, sebagai hasilnya, daya tahan.Pemodelan pemadatan penuaan dalam kondisi laboratorium sangat penting untuk pengembangan spesifikasi berdasarkan kinerja.Penelitian ini menjelaskan metode baru untuk pengujian sampel film tipis oleh oksidasi, yang memberikan hasil setara dengan prosedur standar rolling film oven tipis (RTFO, metode ASTM D2872) dan penuaan dalam ruang tekanan (PAV, metode ASTM D6521) untuk aspal murni.Prestasi akan memastikan efektivitas film tipis tes (beberapa ratus nanometer) - teknik baru dikembangkan pada prinsip geser Rheometer dinamis, yang memungkinkan pengujian sampel pada suhu turun ke -40 ° C, hanya memerlukan 25 mg sampel, dan termasuk penyesuaian untuk ketegangan pada perangkat [1].
Prosedur uji film tipis aspal di tungku dikembangkan pada awal 60-an Hveem [2] diadopsi pada tahun 1970 oleh ASTM.Selama Program Strategis Jalan Penelitian itu dipilih sebagai standar untuk pemodelan penuaan curing pendek yang terjadi ketika paving.Saat ini, teknik yang digunakan dalam spesifikasi Superpave aspal.
metode uji Keuntungan utama film aspal halus dalam oven rotasi (RTFOT) sebelum pengujian dari film tipis dalam oven di statis (TFOT, metode ASTM D1754) adalah fakta bahwa selama rotasi kapal kaca penuaan mengalami area permukaan besar sampel.Namun, jumlah rotasi dan efek pada permukaan sampel segar bervariasi tergantung pada viskositas aspal sebelum pengujian dan viskositas perubahan selama pengujian.Proses gerakan dan pencampuran aspal di termos yang lebih rumit oleh modifikasi polimer aspal.Menurunkan tes suhu untuk mensimulasikan RTFO oksidasi yang terjadi dalam produksi campuran hangat, hal itu menyebabkan kesulitan yang sama.
Pengurangan rotasi atau menghilangkan rotasi saat diuji dengan metode RTFO untuk aspal sangat dimodifikasi - masalah telah dikenal selama beberapa tahun [3].Bahia [3] diusulkan untuk mengatasinya dengan mencelupkan batang baja dalam labu dan dengan demikian menjamin distribusi film.Percobaan yang dilakukan oleh Federal Highway Administration dan produsen aspal kelompok Tenggara menunjukkan bahwa batang baja mengurangi tingkat aspal penuaan (baik diubah dan dimodifikasi) dan berkontribusi kebocoran aspal (kedua jenis) dari termos. [4]Meskipun batang baja benar-benar memberikan kontribusi terhadap kebocoran aspal dari termos, yang bitumen modifikasi polimer-sering tumpah tepi labu, bahkan jika tidak ada poros.Alasan untuk itu - efek Weissenberg (munculnya cairan viskoelastik pada batang berputar) [5].Hal ini diasumsikan bahwa kekuatan elastis (peregangan rantai polimer), yang disebabkan oleh rotasi bola kaca, hasil dalam arah vertikal positif kekuatan, yang menyebabkan kenaikan aspal pada dinding bagian dari termos.
Solusi dari masalah ini membentuk dasar untuk pekerjaan Barat Research Institute (WRI) pada prosedur baru pendek dan panjang penuaan, yang diberi nama prosedur penuaan sederhana (SAT).Dia dikhususkan untuk artikel ini.
Metode SAT, sebagai alternatif standar dan RTFO RTFO / PAV, disajikan persyaratan sebagai berikut:
1) Tingkat penuaan harus setara dengan metode RTFOT.Sampai spesifikasi Superpave berdasarkan tes RTFOT, teknik baru harus sesuai dengan proses penuaan RTFOT untuk aspal murni.
2) Mudah, tidak perlu untuk membersihkan termos.Prosedur tes adalah untuk memungkinkan ruang jangka pendek sampel berusia langsung ke oven selama penuaan jangka panjang.
3) Jumlah aspal akan cukup untuk menentukan kelas indeks penetrasi (SHRP PG) dan deskripsi komposisi kimia.
4) Ketika menempatkan atau menghapus sampel tidak harus menggunakan pelarut yang sangat penting untuk aspal dimodifikasi polimer.
5) Ketebalan film harus cukup rendah untuk menghilangkan masalah difusi oksigen hadir dalam sampel uji stasioner (TFOT).
6) Metodologi harus memungkinkan untuk mengurangi suhu untuk mensimulasikan kondisi pembuatan campuran hangat.
7) pengujian harus kurang dari RTFO tes atau RTFO / PAV.
metode 8) Biaya harus rendah.
9) Metodologi harus memungkinkan penuaan film dari residu emulsi.
penuaan oksidatif film (ketebalan film dari beberapa ratus mikron) mampu memenuhi semua persyaratan di atas, tetapi untuk tes berikutnya di aspal SHRP mengambil luas permukaan yang sangat besar dari sampel.Secara khusus, masalah menjadi tes dengan sinar Rheometer membungkuk, karena untuk setiap sampel tongkat mengambil 15 gram aspal dan membutuhkan spesimen seperti beberapa.SHRP Uji pada suhu sedang dan tinggi dilakukan pada Rheometer geser dinamis (DSR), yang hanya memerlukan beberapa gram aspal.
Telah dikatakan bahwa penemuan dengan Rheometer geser dinamis (DSR) dengan 4-mm plat paralel memungkinkan pengujian pada suhu turun ke -40 ° C, hanya membutuhkan 25 mg pengikat dan memungkinkan untuk mengevaluasi m-nilai dan kekakuan perpindahan [6] untuk Rheometer sebuahdengan balok lentur.Berikutnya akan diberikan penjelasan lebih rinci tentang teknologi ini.Kombinasinya dengan metode penuaan film - metode RTFOF alternatif.Selain itu, setelah ujian cukup aspal untuk pengujian SHRP di rendah, sedang dan suhu tinggi.
Penelitian dan pengembangan tes baru dalam dekade terakhir, terutama memiliki tujuan sebagai berikut:
a) Siapkan tes setelah beberapa gram aspal untuk tes berikutnya dengan balok Rheometer lentur;
b) Untuk mengatasi masalah aliran aspal dari termos selama RTFO uji;
c) Untuk mengatasi masalah bergulir tes aspal RTFOT dimodifikasi polimer.
Contohnya termasuk metode berikut: uji penuaan dari silinder berputar (RCAT) [7], yang dimodifikasi spinner labu Jerman (MGRFT) [4], tes dengan ventilasi paksa (SAFT) [8].
Experimental bagian Bahan
Rheometer adalah pergeseran dinamis ke 4-mm plat paralel
perbedaan pendapat mengenai modul gliserol dalam fase kaca (Gg) dibuat Schröter [9] mengembangkan metode menyesuaikan kesalahan Rheometer geser dinamis,perkakas dan piring.Sui [1] diterapkan untuk penyesuaian ini pengukuran aspal geser dinamis pada suhu rendah (~ 5 ° C ... -40 ° C) untuk 4-mm plat paralel dengan jarak 1,7 mm (dalam artikel, metode ini disebut sebagai 4-mm Rheometer geser dinamis).
Pada frekuensi rendah (suhu tinggi) aspal lunak, dan kesalahan alat koreksi diabaikan.Pada frekuensi tinggi (suhu rendah) menghasilkan bervariasi, dan untuk mendapatkan nilai sebenarnya dari modulus aspal patah getas untuk mengukur geser Rheometer diterapkan koreksi.
Untuk tes hanya membutuhkan 25 mg bahan (dalam praktek - sekitar 150 mg untuk pembuatan pola sampel), yang merupakan beberapa kali lipat lebih kecil dari yang diperlukan untuk pembuatan bar untuk pengujian dengan balok Rheometer lentur.
pengkondisian sampel diperlukan.Bookmark di Rheometer dilakukan pada suhu relatif rendah (60-70 ° C).
Dalam penelitian ini, studi tentang sifat reologi ini dilakukan menggunakan 4-mm Rheometer geser dinamis.M unit dan geser kekakuan S (t) diperkirakan oleh korelasi dengan 4-mm Rheometer geser dinamis dirancang Sui [6].Metode Sui sudut kurva dasar dan stres modulus relaksasi geser G (t) selama 2 jam berkorelasi dengan nilai-nilai yang sesuai dari S (t) dan m selama 60 detik pada suhu 10 ° C di atas suhu rendah berlaku untuk kelas tertentu, diperolehsehingga pengukuran dengan sinar Rheometer lentur.Metode Sui berubah dengan mengukur sudut dan besarnya G (t) selama 60 detik pada suhu 10 ° C di atas suhu di SP kelas.Reologi di media dan suhu rendah diukur pada piring diameter 8 mm dan 25 mm.
konversi Reksa dari modulus penyimpanan G '(ω) dalam modulus relaksasi puas dengan pendekatan persamaan berasal Christensen [10]:
G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt pengukuran modul
geser dinamisItu dilakukan pada berputar rheometers geser dinamis Malvern Kinexus dan TA ARES.Membaca menyapu frekuensi dilakukan dengan interval 15 ° C dalam kisaran dari -30 sampai + 45 ° C dengan rentang frekuensi sudut 0,1-100 rad / sec.Pada suhu rendah, batas frekuensi tinggi dari menyapu berkurang menjadi 50 rad / s.
menggunakan teknologi 4-mm Rheometer geser dinamis dapat digunakan "di bidang" untuk analisis sampel mikro dalam evaluasi sifat kinerja dari lapisan dan analisis bahan, untuk menggambarkan sifat reologi aspal dan regenerasi mengikat pada suhu sedang dan rendah, untuk menggambarkan reologi dari lumpur emulsi dan bahanmengisi retakan, serta untuk pengembangan metode uji film tipis - obyek artikel ini.Analisis
Infrared spektroskopi
IR dilakukan dalam mode dari "transmisi" di ruang 1,0 mm dengan sampel 50 mg aspal per 1 ml karbon disulfida.Hal itu dilakukan 32 siklus peralatan scanning: Perkin Elmer Spectrum 100, resolusi 4 cm-1.
Bahan
Tabel 1 menggambarkan jenis dipelajari aspal.Sampel diambil dari tangki selama pembangunan jalan.Tiga dari empat pengikat disiapkan lokasi uji di Rochester, Minnesota, Amerika Serikat (dibangun tahun 2006).Bitumen "MV" (Manitoba) menerima pengujian tanah untuk campuran hangat di Manitoba, Kanada, dibangun pada 2010.Hasil
dan diskusi
Pengembangan metodologi SAT, dibandingkan dengan yang RTFO dan RTFO / PAV
Harus diingat bahwa ide tidak SAT baru.Penuaan film aspal tipis untuk mensimulasikan penuaan oksidatif jangka pendek dan panjang, yang terjadi dalam operasi yang sebenarnya, banyak diteliti selama 70 tahun terakhir.Analisis sumber diadakan Airey [11].Pengembangan metode
SAT adalah untuk beradaptasi dan memperdalam penelitian yang ada pada penuaan film tipis, khususnya, penelitian Glover [8, 12] dan Petersen [13].Komplemen adalah penggunaan 4-mm Rheometer geser dinamis, yang memungkinkan kita untuk mempertimbangkan teknik ini sebagai alternatif untuk RTFOT.
Dalam mengembangkan masalah SAT adalah untuk memberikan ketebalan film minimum dan dengan demikian mengurangi efek difusi.Dengan trial and error, telah mengambil ketebalan 300 nm, yang memungkinkan untuk memberikan film tipis tanpa menggunakan pelarut.Sampel volume untuk penelitian rheologi dan kimia adalah faktor pembatas lain.Protokol uji
SAT diberikan dalam Tabel 2: Uji jangka pendek untuk campuran aspal hangat di 130 ° C selama 50 menit dalam oven dengan meniup paksa.Sebuah protokol sementara, karena saat ini kami baru saja mulai bekerja pada perbandingan penuaan, yang dilakukan oleh protokol ini dan penuaan, yang sebenarnya terjadi di jalan, yang meletakkan campuran hangat.
Gambar.2 menunjukkan terbaru yang dirancang untuk perangkat penuaan jangka pendek dan jangka panjang dari film tipis dengan metode SAT.Piring memiliki 3 slot untuk penuaan 3 film yang berbeda, masing-masing dari mereka memerlukan 1,00 g aspal yang memberikan ketebalan film approx.300 nm.
Persiapan film tipis uji aspal dilakukan sebagai berikut.Kotak bertekanan bekerja penuh dengan nitrogen, ditempatkan dipanaskan (sekitar 120 ° C) berdiri, dan meletakkannya di piring untuk pengujian SAT (aspal).Ketika dipanaskan sampai 120 ° C menyebar aspal untuk sekitar 2/3 dari luas permukaan piring.Aspal spatula yang tersebar di seluruh piring, dan kemudian meninggalkannya di dalam kotak selama beberapa menit ada permukaan keselarasan ke aspal Film.Piring tersebut kemudian dihapus dari pemanasan dan didiamkan dalam ruang diisi dengan nitrogen untuk mendinginkan suhu kamar (23 ° C).
Pelat akhir dibor lubang untuk memasukkan termokopel dengan yang suhu tercatat dalam oven dengan meniup paksa.Piring ditempatkan di blok aluminium dipanaskan yang menyediakan pemanasan cepat dari pelat uji di tungku.Gambar.3A menunjukkan data pada suhu di tungku (termokopel di piring data).Pendaftaran dilakukan selama 50 menit, suhu tungku - 150 ° C.Peningkatan suhu plat cepat dari ambient sampai sekitar 140 ° C atau mencapai 146 ° C setelah 50 menit.Skema
jangka pendek dan penuaan jangka panjang ditunjukkan pada Gambar.3B.Dimensi piring yang dipilih sehingga piring dapat dimasukkan ke dalam baki standar penuaan pembuluh di bawah tekanan.
menetapkan bahwa ketebalan film uji 300 nm selama sekitar 40 jam dalam oven dengan dipaksa meniup pada suhu 100 ° C dan tekanan 0,74 atm memberikan hasil yang sesuai PAV (ASTM D6521) Film uji dengan ketebalan 3,2 mm20 bar di nampan standar.Durasi 40 jam adalah perkiraan, karena ada perbedaan tekanan di penuaan aspal [14].Penuaan dari ketebalan film dari 300 nm di kapal di bawah tekanan 20 atm selama 8 jam untuk memberikan tingkat penuaan dalam tes standar dengan baki dan ketebalan film sesuai dengan spesifikasi.
Untuk menentukan perkiraan waktu dan suhu di mana penuaan simulasi, sebanding dengan yang standar dan RTFO RTFO / PAV, digunakan spektroskopi IR.Proyeksi awal yang kemudian dibandingkan dengan kesaksian analisis rheologi.Dengan demikian, pada Gambar.4A menunjukkan IR spektrum relatif (SAT, RTFO, RTFO / PAV) aspal "MV" pada protokol tercantum dalam Tabel 2. Gambar.4B menunjukkan data yang sesuai rheologi analisis - kompleks modulus geser G * (ω).Hal ini dapat dilihat bahwa spektrum yang sangat mirip.
