ny måte å aldring av bitumen i laboratoriet.
Denne artikkelen beskriver prosessen med å utvikle prosedyrer for aldring en tynn (300 mikrometer) film for kortere og lengre perioder.Den nye prosedyren er utviklet som et alternativ til de testmetodene som brukes: rullende tynn film ovnen (RTFO) og aldring av trykk (PAV).Den nye teknikk som kalles enkel aldring prosedyre (enkel aldring test, SAT), kan anvendes på rene og modifiserte bitumen-emulsjon og rester.Før gjennomføringen av strategisk program for vei- studier var det en betydelig interesse for aldring av den tynne filmen under statiske forhold.Imidlertid, for kortvarig aldring teknikk ble vedtatt RTFO, fordi tester med bøyebjelken rheometer nødvendig med et stort antall av alderen asfalt.Siden innføringen av standarden som en metode RTFO identifisert noen problemer når du prøver å bruke det for aldring av sterkt modifiserte bindemidler.Med henvisning til den varme blandingen RTFO fremgangsmåte ved lavere temperaturer (lav temperatur simulering av produksjon) kan innføre visse restriksjoner på valsefilmmateriale for uniform aldring.Utformet nylig rheometer som opererer på prinsippet med dynamisk skjær (DSR) med en 4-mm parallelle plater tillater testing ved temperaturer ned til -40 ° C, krever kun 25 mg bindemiddel og gjør det mulig å evaluere m-verdien forskyvning og stivheten til bøyebjelken reometeret.Ved hjelp av denne teknikken i forbindelse med SAT å bestemme reologi av bitumen, alderen på kort og lang sikt, med lav og middels temperatur.I tillegg er det tilstrekkelig materiale for den eldre typen DSR reometer med 25 mm plater.Lø Teknikken eliminerer problemet med å "rulle" prøve av polymermodifiserte asfalter og varme.Ved testing av flere typer bitumen ved den fremgangsmåte som lø blitt merket tid og temperatur aldring tilsvarer disse parameterne ved hjelp av teknikker RTFO og PAV.
Introduksjon
Solidification på aldring under påvirkning av oksidasjon - en prosess som foregår når du legger den varme blandingen, samt i løpet av livsløpet til fortau.Det i stor grad påvirker ytelsen av belegget, slik som spordannelse, sprekkdannelse og separasjon og, som et resultat, holdbarhet.Modellering av størkning av aldring i laboratorieforhold er ekstremt viktig for utviklingen av spesifikasjoner basert på ytelsen.Denne studien beskriver en ny fremgangsmåte for testing av tynn-filmprøver ved oksidasjon, noe som gir resultater som tilsvarer standardprosedyrer rullende tynnfilm-ovnen (RTFO, metode ASTM D2872) og aldring i et trykkammer (PAV, metoden ASTM D6521) for ren bitumen.Oppnåelse vil sikre effektiviteten av test tynne filmen (flere hundre nanometer) - en teknikk som nylig er utviklet på prinsippet med dynamisk rheometer skjærkraft, noe som muliggjør testing av prøver ved temperaturer ned til -40 ° C, den krever bare 25 mg av prøven, og omfatter en hvilken som helst tilpasning av belastningen på enheten [1].
Test prosedyren en tynn film av bitumen i ovnen ble utviklet tidlig på 60-tallet Hveem [2] ble vedtatt i 1970 av ASTM.Under Strategic Programme Road Forskning ble det valgt som standard for modellering kort herding aldring som oppstår når asfaltering.For tiden er en teknikk som brukes i beskrivelsen Superpave bitumen.
viktigste fordelen testmetoden av fine bitumen film i en ovn rotasjons (RTFOT) før testing av den tynne filmen i en ovn i en statisk (TFOT, metode ASTM D1754) ligger i det faktum at under rotasjon av glassbeholdere aldring undergår store areal av prøven.Imidlertid varierer antallet rotasjoner og effekten på friske prøveoverflaten, avhengig av viskositeten til bitumen før testing og viskositetsendringer under testing.Prosessen med bevegelse og blanding av bitumen i kolbene blir ytterligere komplisert av polymer modifisering av bitumen.Senke temperaturen tester for å simulere RTFO oksidasjon som forekommer ved fremstilling av varme blanding, det fører til tilsvarende vanskeligheter.
Reduksjon av rotasjon eller eliminere rotasjon når den ble testet ved hjelp av metoden RTFO for sterkt modifisert bitumen - problemet har vært kjent i flere år [3].Bahia [3] foreslått for å løse det ved å dyppe en stålstang i kolben og således sikre fordeling av filmen.Eksperimenter utført av Federal Highway Administration og East gruppeasfaltprodukt viste at stålstenger redusere nivået av bitumen aldring (både modifisert og umodifisert) og bidra til lekkasje av bitumen (begge typer) fra kolbene. [4]Selv om stålstang virkelig bidrar til lekkasje av bitumen fra kolben, polymermodifiserte bitumener ofte renner over kanten av flasken, selv om det ikke er akselen.Grunnen til det - Weissen effekt (fremveksten av et viskoelastisk væske på en roterende stang) [5].Det antas at elastisk kraft (strekking av polymerkjedene), forårsaket av rotasjonen av glass pærer, resulterer i en positiv vertikal retning av kraft, noe som fører til økning i bitumen på de indre veggene i kolben.
Løsning av disse spørsmålene dannet grunnlaget for arbeidet i Western Research Institute (WRI) på en ny prosedyre kort og lang aldring, som ble kåret til den enkle aldring prosedyre (SAT).Hun er viet til denne artikkelen.
A Method SAT, som et alternativ til standard og RTFO RTFO / PAV, presenterte følgende krav:
1) Graden av aldring bør være tilsvarende som for metoden RTFOT.Frem til Superpave spesifikasjoner basert på tester RTFOT, må en hvilken som helst ny teknikk i overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge aldrings RTFOT for rent bitumen.
2) Lett, ingen grunn til å rydde kolber.Testprosedyren er å tillate kortvarig mellomrom aged prøven direkte inn i ovnen for langvarig aldring.
3) Mengden av bitumen vil være tilstrekkelig for å bestemme karakteren av penetreringsindeks (SHRP PG), og beskrivelsen av den kjemiske sammensetningen.
4) Ved plassering eller fjerning av prøvene ikke trenger å bruke et løsningsmiddel som er spesielt viktig for polymermodifisert bitumen.
5) Tykkelsen av filmen bør være lav nok til å eliminere problemet med oksygendiffusjon er tilstede i testprøven er stasjonær (TFOT).
6) Metoden bør tillate å redusere temperaturen for å simulere betingelsene for fremstilling av den varme blandingen.
7) testen skal være mindre enn testen RTFO eller RTFO / PAV.
8) Kostnad metoden bør være lav.
9) Metoden bør tillate aldring av filmene fra emulsjonen rest.
oksidativ aldring av filmen (filmtykkelse på noen hundre mikron) i stand til å oppfylle alle de ovennevnte krav, men for påfølgende tester på asfalt SHRP ta en meget stor overflate av prøven.Særlig er problemene blir test med bøyebjelken rheometer, siden for hver prøve pinner ta 15 g bitumen og trenger noen få slike prøver.SHRP Test på middels og høye temperaturer utføres på den dynamiske skjær reometeret (DSR), som krever bare noen få gram bitumen.
Det er blitt sagt at oppfinnelsen med en dynamisk skjær reometer (DSR) med en 4-mm parallelle plater tillater testing ved temperaturer ned til -40 ° C, krever kun 25 mg bindemiddel og gjør det mulig å evaluere m-verdien og stivhet fortrengning [6] for et rheometermed bøyebjelken.Deretter vil bli gitt en mer detaljert beskrivelse av denne teknologien.Dens kombinasjon med fremgangsmåten ved lagring av den film - et alternativ metode RTFOF.Dessuten, etter testen er nok bitumen for SHRP testing på lav, middels og høy temperatur.
Forskning og utvikling av nye tester i det siste tiåret, hovedsakelig har følgende mål:
a) Forbered test etter noen gram bitumen for den påfølgende test med bøye bjelke reometeret;
b) For å løse problemet strøm av bitumen fra kolben i løpet av testen RTFO;
c) For å løse problemet med å rulle en polymermodifisert bitumen test RTFOT.
Eksempler inkluderer følgende metoder: test aldring av en roterende sylinder (RCAT) [7], en modifisert tysk spinner kolbe (MGRFT) [4], testen med tvungen ventilasjon (SAFT) [8].
Eksperimentell del Materialer
reometer er en dynamisk skifte til 4 mm parallelle plater
uenigheter angående modul av glyserol i glassaktig tilstand (Gg) gjorde Schröter [9] utvikle en metode for å justere for feil av dynamisk skjærviskosimeter, detverktøy og plater.Sui [1] anvendes på denne justerings måling av dynamiske skjær bitumen ved lav temperatur (-5 ° C ... -40 ° C) i en 4-mm parallelle plater med en avstand på 1,7 mm (i artikkelen, er denne metoden blir referert til som 4-mm dynamisk skjærviskosimeter).
Ved lav frekvens (høy temperatur) bitumen formbare, og feilretting verktøy ubetydelig.Ved høy frekvens (lav temperatur), hvilket ga varierer, og for å oppnå den virkelige verdi av modulus for sprøbrudd bitumen for å måle skjær reometeret anvendt korreksjon.
Til testen krever bare 25 mg materiale (i praksis - rundt 150 mg, for fremstilling av prøvemønsteret), som er flere størrelsesordener mindre enn det som er nødvendig for fremstilling av stangen for testing med bøyebjelken reometeret.
preconditioning av prøver er nødvendig.Book i rheometer utføres ved en relativt lav temperatur (60-70 ° C).
I denne studien, er studiet av de reologiske egenskapene utført ved bruk av 4-mm dynamisk skjærviskosimeter.M-enhet og skjær stivheten S (t) beregnet ved korrelasjon med 4 mm dynamisk skjærviskosimeter utformet Sui [6].Metoden Sui basekurve vinkel og modulus avslapping skjærspenning G (t) i 2 timer korreleres med tilsvarende verdier av S (t) og m i 60 sekunder ved en temperatur på 10 ° C over den sanne lav temperatur for en gitt klasse, erholdesresulterende målinger med en bøyd bjelke rheometer.Metode Sui endret ved å måle vinkelen og størrelsen av G (t) i 60 sekunder ved en temperatur på 10 ° C over den temperatur ved SP karakter.Reologi ved midlere og lave temperaturer er målt på plater med en diameter på 8 mm og 25 mm.
gjensidig omdannelse av lagringsmodulen G '(co) i avslapning modulus er oppfylt ved ligningen tilnærmelse avledet Christensen [10]:
G (t) ~ G' (co) | co = 2 / πt
modul måling av dynamisk skjærDet ble utført på roterende dynamiske skjær rheometers Malvern Kinexus og TA ARES.Lesing frekvenssveip ble utført ved intervaller på 15 ° C i området fra -30 til + 45 ° C med et vinkelfrekvensområde på 0,1 til 100 rad / sek.Ved lave temperaturer, ble det høy-frekvensgrense av feier redusert til 50 rad / s.
teknologi bruk 4-mm dynamisk skjærviskosimeter kan anvendes "i felten" for analyse av mikroprøver i evaluering av ytelsesegenskapene til belegget og analyse av materialer, for å beskrive de reologiske egenskaper av bitumen og regenererte binding ved middels og lave temperaturer, for å beskrive reologien av emulsjonen slammet og materialetå fylle sprekker, så vel som for utvikling av en testmetode for en tynn film - gjenstand for denne artikkelen.
Infrarød spektroskopi
IR-analyse ble utført i en stilling på "sending" i kammeret på 1,0 mm med en prøve på 50 mg av bitumen per 1 ml karbondisulfid.Det ble gjennomført 32 runder med scanning utstyr: Perkin Elmer Spectrum 100, oppløsningen på 4 cm-1.
Materialer
Tabell 1 beskriver de studerte typer bitumen.Det ble tatt prøver fra tanken under veibygging.Tre av de fire permer forberedt testområde i Rochester, Minnesota, (bygget i 2006) USA.Bitumen "MV" (Manitoba) mottok en testarena for varm mix i Manitoba, Canada, ble bygget i 2010.
Resultater og diskusjon
Development metodikk SAT, sammenlignet med sin RTFO og RTFO / PAV
Man må huske at ideen er ikke ny SAT.Aldring tynne bitumen filmer å simulere kort og lang sikt oksidativ aldring, som oppstår i en faktisk operasjon, mye studert for de siste 70 årene.Analysen av kilder holdes Airey [11].Utviklingen av fremgangsmåten
SAT er å tilpasse og utdype eksisterende forskning på aldring av den tynne film, særlig forskning Glover [8, 12] og Petersen [13].Komplement er bruk av 4-mm dynamisk skjær rheometer, noe som gjør det mulig å vurdere denne teknikken som et alternativ til RTFOT.
i å utvikle en SAT problemer var å gi minimum filmtykkelse og dermed redusere effekten av diffusjon.Ved prøving og feiling, har det blitt plukket opp tykkelse på 300 nm, slik at for å tilveiebringe en tynn film uten anvendelse av et løsningsmiddel.Prøvevolumet for reologiske og kjemiske undersøkelser ble en annen begrensende faktor.
SAT testprotokoller er gitt i tabell 2: Den kortsiktige test for varm asfaltblandingen ved 130 ° C i 50 minutter i en ovn med tvungen blåser.En foreløpig protokoll, som for tiden vi har nettopp startet arbeidet med sammenligning av aldring, utført av denne protokollen og aldring, som faktisk skjer på veien, som la den varme blandingen.
Fig.2 viser den siste utformet anordning for kort og lang sikt aldring av en tynn film ved metoden til SAT.Platen har 3 spor for aldring 3 forskjellige filmer, hver av dem krever 1,00 g av bitumen som gir en filmtykkelse på ca.300 nm.
Fremstilling av tynne filmer av bitumen testen ble utført som følger.Den trykk arbeider boks fylt med nitrogen, plassert oppvarmet (ca. 120 ° C) stativet, og sette den på en plate for å teste SAT (bitumen).Når de oppvarmes til 120 ° C sprer bitumen for omtrent 2/3 av arealet av platen.Slikkepott bitumen er spredt over resten av platen, og deretter la den i boks for noen få minutter var det en justerings overflaten til bitumen film.Platen blir deretter fjernet fra oppvarming og tillatt å stå i et kammer fylt med nitrogen for å avkjøles til romtemperatur (23 ° C).
Endeplaten ble boret et hull for å sette inn et termo som temperaturen ble spilt inn i ovnen med tvungen blåser.Platen plasseres i en forvarmet aluminiumblokk som gir rask oppvarming av prøveplaten i ovnen.Fig.3A viser data på temperaturen i ovnen (et termoelement i data plate).Registrering ble utført i 50 minutter, ovnstemperaturen - 150 ° C.Plate temperaturen øker raskt fra ambient til ca 140 ° C eller når 146 ° C etter 50 minutter.
ordningen kortsiktig og langsiktig aldring er vist i figur.3B.Dimensjonene av platen er valgt slik at platen kan føres inn i en vanlig skuff aldringsbeholder under trykk.
fastslått at prøven filmtykkelse på 300 nm i ca. 40 timer i en ovn med tvungen blåsing ved en temperatur på 100 ° C og et trykk på 0,74 atm gi resultater som er i overensstemmelse PAV (ASTM D6521) test film med en tykkelse på 3,2 mm20 bar i en standard skuff.Varigheten av 40 timer er en approksimasjon, fordi det er en forskjell i trykk på aldringen av bitumen [14].Aldring av filmtykkelse på 300 nm i en beholder under et trykk på 20 atm i 8 timer for å gi den grad av aldring i standardtester med skuffen, og filmtykkelsen i henhold til spesifikasjonene.
For å bestemme den omtrentlige tid og temperatur ved hvilken simulert aldring, kan sammenlignes med disse standardene og RTFO RTFO / PAV, anvendes IR-spektroskopi.Innledende anslagene ble så sammenlignet med vitnesbyrd reologisk analyse.Derfor, i fig.4A viser den relative IR-spektra (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen "MV" på protokollene som er angitt i tabell 2. Fig.4B viser tilsvarende data reologiske analyse - komplekse skjærmodul G * (ω).Det kan sees at spektrene er svært like.
