nova maneira de envelhecimento de betume no laboratório.
Este artigo descreve o processo de desenvolvimento de procedimentos de envelhecimento (300 microns) de película fina por períodos de tempo curtos e longos.O novo processo está a ser desenvolvido como uma alternativa para os métodos de ensaio utilizados: rolando forno de película fina (RTFO) e envelhecimento de pressão (PAV).A nova técnica, chamada de procedimento de envelhecimento simples (teste de envelhecimento simples, SAT), pode ser aplicado a emulsão de betume modificado e puro e resíduo.Antes da implementação do programa estratégico de estudos estrada havia um interesse significativo no envelhecimento da película fina em condições estáticas.No entanto, para a técnica de envelhecimento de curto prazo foi adoptada RTFO, uma vez que os testes com o reómetro de barramento de quinagem necessário um grande número de asfalto envelhecido.Desde a adopção da norma como método RTFO identificados alguns problemas quando você tenta aplicá-lo para o envelhecimento de ligantes altamente modificados.Com referência ao método RTFO mistura quente a temperaturas mais baixas (simulação de baixa temperatura de fabricação) pode impor certas restrições sobre o material filme rolou para o envelhecimento uniforme.Concebido recentemente reómetro operando no princípio de cisalhamento dinâmico (DSR) com 4 mm de placas paralelas permite testar a temperaturas até -40 ° C, requer apenas 25 mg de ligante e permite avaliar o deslocamento de m-valor e rigidez para o reómetro de barramento de quinagem.Usando esta técnica em conjunto com o SAT para determinar a reologia de betume, envelhecido curto e longo prazo, com a temperatura baixa e média.Além disso, não existe material suficiente para o reómetro tipo DSR idade com placas de 25mm.SAT A técnica elimina o problema de "rolling" amostra de asfaltos modificados por polímeros e quente.Ao testar vários tipos de betume pelo processo do SAT foi marcado o tempo e temperatura de envelhecimento equivalente a estes parâmetros, utilizando técnicas RTFO e PAV.
Introdução
solidificação sobre o envelhecimento sob a influência de oxidação - um processo que ocorre ao colocar a mistura quente, bem como durante o ciclo de vida do pavimento.Ele afecta grandemente o desempenho do revestimento, tal como cio, gretas e separação e, como resultado, a durabilidade.Modelação da solidificação de envelhecimento em condições de laboratório é extremamente importante para o desenvolvimento de especificações com base no desempenho.Este estudo descreve um novo método para testar amostras de película fina, por oxidação, o que dá resultados equivalentes com os procedimentos padrão que rolam forno de película fina (RTFO, o método ASTM D2872) e envelhecimento de uma câmara de pressão (PAV, o método ASTM D6521) por betume puro.A realização irá assegurar a eficácia da película fina de teste (várias centenas de nanómetros) - uma técnica recentemente desenvolvida com base no princípio de cisalhamento reómetro dinâmico, que permite o teste de amostras a temperaturas até -40 ° C, requer apenas 25 mg de amostra, e inclui qualquer ajustamento da pressão sobre o dispositivo de [1].Procedimento
Teste de uma fina película de betume no forno foi desenvolvido no início dos anos 60 Hveem [2], foi adoptada em 1970 pela ASTM.Durante o Programa Estratégico Estrada Research foi escolhida como o padrão para a modelagem de curto envelhecimento cura que ocorre quando pavimentação.Atualmente, uma técnica usada na especificação betume Superpave.
método de ensaio vantagem principal do filme de betume fina num forno de rotação (RTFOT) antes do teste da película fina num forno numa estática (TFOT, método ASTM D1754) está no facto de, durante a rotação dos recipientes de vidro envelhecimento sofre grande área de superfície da amostra.No entanto, o número de rotações e o efeito na superfície amostra fresca varia dependendo da viscosidade do betume antes do ensaio e alterações de viscosidade durante o teste.O processo de movimentação e de mistura de betume nos frascos é ainda mais complicada por modificação do polímero de betume.Baixando os testes de temperatura para simular RTFO oxidação que ocorre na produção de mistura quente, que provoca dificuldades semelhantes.Redução
de rotação ou eliminar a rotação quando testado pelo método RTFO para betume altamente modificadas - o problema é conhecido há vários anos [3].Bahia [3] proposta para resolver o problema por meio de imersão um varão de aço no balão e, assim, garantir a distribuição do filme.As experiências conduzidas pelo Federal Highway Administration e os produtores de asfalto grupo Sudeste mostrou que as hastes de aço reduzir o nível de betume envelhecimento (ambos modificados e não modificados) e contribuem para o vazamento do betume (ambos os tipos) a partir dos frascos. [4]Embora haste de aço realmente contribui para o vazamento do betume a partir do balão, os betumes modificados por polímeros, muitas vezes derrame ao longo da borda da garrafa, mesmo que não exista nenhum eixo.A razão para isso - efeito Weissenberg (o surgimento de um fluido viscoelástico em uma haste rotativa) [5].Supõe-se que a força elástica (alongamento das cadeias de polímero), provocado pela rotação dos bolbos de vidro, resulta numa direcção vertical de força positiva, o que provoca aumento dos betume sobre as paredes internas do frasco.
solução dessas questões serviram de base para o trabalho do Instituto de Pesquisa Ocidental (WRI) em um curto e longo envelhecimento novo procedimento, que foi nomeado o procedimento de envelhecimento simples (SAT).Ela é dedicada a este artigo.
Um Método SAT, como uma alternativa para o padrão e RTFO RTFO / PAV, apresentou os seguintes requisitos:
1) O grau de envelhecimento deve ser equivalente ao do método RTFOT.Até as especificações Superpave com base em testes RTFOT, qualquer nova técnica deve cumprir com o processo de envelhecimento RTFOT por betume puro.
2) Fácil, não há necessidade de limpar frascos.O procedimento de teste é para permitir espaço de curto prazo envelhecido amostra directamente para dentro do forno para o envelhecimento a longo prazo.
3) A quantidade de betume será suficiente para determinar o grau de índice de penetração (SHRP PG) e a descrição da composição química.
4) Ao colocar ou retirar as amostras não tem que usar um solvente que é particularmente importante para betume modificado com polímeros.
5) A espessura da película deve ser baixa o suficiente para eliminar o problema de difusão de oxigénio está presente na amostra de teste é estacionário (TFOT).
6) A metodologia deve permitir a reduzir a temperatura para simular as condições de fabrico da mistura quente.
7), o ensaio deve ser inferior ao RTFO teste ou RTFO / PAV.
método 8) Custo deve ser baixa.
9) A metodologia deve permitir que o envelhecimento dos filmes a partir do resíduo da emulsão.
envelhecimento oxidativo do filme (espessura da película de várias centenas de microns) capaz de cumprir todos os requisitos acima, mas para testes subseqüentes no asfalto SHRP levar muito grande área de superfície da amostra.Em particular, os problemas tornam-se teste com o reómetro de barramento de quinagem, uma vez que para cada amostra varas tomar 15 gramas de betume e precisa de algumas destas amostras.SHRP teste em temperaturas médias e altas são realizadas no reómetro de cisalhamento dinâmico (DSR), a qual requer apenas alguns gramas de betume.
Foi dito que a invenção com um reómetro de cisalhamento dinâmico (DSR) com 4 mm de placas paralelas permite testar a temperaturas até -40 ° C, requer apenas 25 mg de ligante e permite avaliar o valor M e rigidez deslocamento [6] para um reómetrocom o barramento de quinagem.A seguir irá ser dada uma descrição mais detalhada desta tecnologia.A sua combinação com o método de envelhecimento da película - um método alternativo RTFOF.Além disso, após o ensaio de betume é suficiente para teste de SHRP a baixa, média e alta temperatura.
Pesquisa e desenvolvimento de novos testes na última década, principalmente tem os seguintes objectivos:
a) Preparar o teste depois de alguns gramas de betume para o teste subsequente com o reômetro feixe de flexão;B
) Para resolver o problema de escoamento de betume a partir do balão durante a RTFO teste;
c) Para resolver o problema de um teste de rolamento RTFOT betume modificado por polímero.
Exemplos incluem os seguintes métodos: teste de envelhecimento de um cilindro rotativo (RCAT) [7], uma MBVmod alemão Spinner (MGRFT) [4], o ensaio com ventilação forçada (SAFT) [8].
Experimental parte Materiais
rheometer é uma mudança dinâmica em placas paralelas de 4 mm
desacordos sobre o módulo de glicerol no estado vítreo (Gg) fez Schröter [9] desenvolver um método de ajuste para o erro de reômetro de cisalhamento dinâmico,ferramentas e placas.Sui [1] aplicada a este medições de ajustamento de betume de corte dinâmico a baixas temperaturas (~ 5 ° C ... -40 ° C) durante 4 mm placas paralelas com uma folga de 1,7 mm (no artigo, este método é referido como de 4 mm do reómetro de corte dinâmico).
Em baixa freqüência (alta temperatura) betume maleável, e ferramenta de correção de erro insignificante.Em alta frequência (baixa temperatura), proporcionando varia, e, a fim de obter o verdadeiro valor do módulo de ruptura frágil betume para medir reómetro de cisalhamento aplicada correcção.
Para teste exige apenas 25 mg de material (na prática - cerca de 150 mg para o fabrico do padrão de amostra), o que é várias ordens de grandeza menor do que é necessário para a fabricação da barra para o teste com o reómetro de barramento de quinagem.É necessário
pré-condicionamento de amostras.Marcador no reómetro é realizada a uma temperatura relativamente baixa (60-70 ° C).
Neste estudo, o estudo das propriedades reológicas é conduzida usando 4 mm do reómetro de corte dinâmico.H-unidade e a rigidez ao corte s (t) estimada por correlação com a de 4 mm do reómetro de corte dinâmico concebido Sui [6].O método Sui ângulo de curva de base e o stress módulo de relaxamento de cisalhamento G (T) durante 2 horas correlacionados com os valores correspondentes do S (t) e m durante 60 segundos a uma temperatura de 10 ° C acima da temperatura real baixo para um determinado grau, obtidoresultando medições com um reómetro de barramento de quinagem.Método Sui alterado através da medição do ângulo e a magnitude de G (t) durante 60 segundos a uma temperatura de 10 ° C acima da temperatura à SP grau.Reologia em médias e baixas temperaturas medidas sobre as placas de um diâmetro de 8 mm e 25 mm.
conversão mútua do módulo de armazenamento G '(co) no módulo de relaxamento é satisfeita pela aproximação equação derivada Christensen [10]:
G (t) ~ G' (co) | co = 2 / ept medição módulo
de cisalhamento dinâmicoEle foi executado em rotação reômetros cisalhamento dinâmico Malvern Kinexus e TA ARES.Varrimento de frequência de leitura foi realizada em intervalos de 15 ° C na gama de -30 a + 45 ° C, com uma amplitude de frequência angular de 0,1 a 100 rad / seg.A baixas temperaturas, o limite do varrimento de alta frequência foi reduzida a 50 rad / s.
uso da tecnologia de 4 mm do reómetro de corte dinâmico pode ser utilizada "no campo" para a análise de micro-amostras para a avaliação das propriedades do revestimento e análise de materiais, para descrever as propriedades reológicas do betume de desempenho e regenerada de ligação a temperaturas médias e baixas, para descrever a reologia da lama de emulsão e o materialobturação de fendas, bem como para o desenvolvimento de um método de ensaio de uma fina película - o objecto do presente artigo.Análise
espectroscopia de infravermelho
IV foi levada a cabo num modo de "transmissão" na câmara de 1,0 mm com uma amostra de 50 mg de betume por 1 ml de dissulfureto de carbono.Foi realizado 32 ciclos de equipamento de digitalização: Perkin Elmer Spectrum 100, a resolução de 4 cm-1.
Materiais
Tabela 1 descreve os tipos estudadas de betume.As amostras foram tomadas a partir do tanque durante a construção de estradas.Três dos quatro ligantes preparado local de teste, em Rochester, Minnesota, Estados Unidos (construído em 2006).Betume "MV" (Manitoba) recebeu um campo de testes para a mistura quente em Manitoba, Canadá, foi construído em 2010.Resultados
e discussão metodologia
Desenvolvimento SAT, em comparação com a sua RTFO e RTFO / PAV
Deve ser lembrado que a idéia não é nova sabEnvelhecimento filmes finos de betume para simular o envelhecimento oxidativo curto e longo prazo, que ocorre numa operação real, amplamente estudada nos últimos 70 anos.A análise de fontes realizada Airey [11].O desenvolvimento do método
SAT é adaptar e aprofundar a pesquisa existente sobre o envelhecimento da película fina, em particular, a investigação Glover [8, 12] e Petersen [13].Complemento é o uso de 4 mm do reómetro de corte dinâmico, o que nos permite considerar esta técnica como uma alternativa para RTFOT.
no desenvolvimento de um problemas SAT era fornecer a espessura mínima de filme e, assim, reduzir o efeito de difusão.Por tentativa e erro, verificou-se levantado a espessura de 300 nm, o que permite obter uma película fina sem utilizar um solvente.O volume da amostra para a pesquisa rheological e química foi outro fator limitante.Protocolos de ensaio
SAT são apresentados na Tabela 2: O ensaio de curto prazo para a mistura de asfalto quente a 130 ° C durante 50 minutos num forno com sopragem forçado.Um protocolo preliminar, como atualmente temos apenas começou a trabalhar na comparação de envelhecimento, realizada por este protocolo e envelhecimento, o que está realmente acontecendo na estrada, o que colocou a mistura quente.
fig.2 mostra a última dispositivo concebido para o envelhecimento de curto e de longo prazo de uma película fina com o método do SAT.A placa tem 3 slots para envelhecimento 3 filmes diferentes, cada um deles exigem 1,00 g de betume que dá uma espessura de aprox.300 nm.
Preparação de filmes finos de betume teste é realizado como se segue.A caixa de trabalho pressurizado cheio com azoto, colocou aquecido (120 ° C) o suporte, e colocá-lo em uma placa para testar SAT (betume).Quando aquecida a 120 ° C, espalha o betume durante cerca de 2/3 da área da superfície da placa.Betume espátula é espalhado sobre o resto do prato, e, em seguida, deixá-lo na caixa por alguns minutos houve uma superfície de alinhamento para betume filme.A placa é então removida do aquecimento e deixou-se repousar numa câmara cheia com azoto para arrefecer até à temperatura ambiente (23 ° C).
A placa final foi perfurado um buraco para inserir um termopar, com o qual a temperatura foi registada no forno com sopragem forçado.A placa é colocada num bloco de alumínio pré-aquecido que fornece um aquecimento rápido da placa de teste no forno.Fig.3A mostra dados sobre a temperatura no forno (um termopar na placa de dados).O registo foi realizada durante 50 minutos, a temperatura do forno - 150 ° C.A temperatura aumenta rapidamente a partir de chapa ambiente até cerca de 140 ° C ou 146 ° C atinge depois de 50 minutos.Esquema
de curto prazo e de envelhecimento a longo prazo é mostrado na Fig.3B.Dimensões da chapa são escolhidos de modo que a placa pode ser inserida dentro de um tabuleiro padrão de navio de envelhecimento sob pressão.
estabelecido que a espessura da película de teste de 300 nm, durante cerca de 40 horas num forno com forçado que funde a uma temperatura de 100 ° C e uma pressão de 0,74 atm dar resultados que se conformam PAV (ASTM D6521) película de teste com uma espessura de 3,2 mm20 bar em uma bandeja padrão.A duração de 40 horas é uma aproximação, uma vez que existe uma diferença de pressão no envelhecimento de betume [14].Envelhecimento da espessura de película de 300 nm num recipiente sob uma pressão de 20 atm durante 8 horas para se obter o nível de envelhecimento em testes padrão com o tabuleiro e a espessura da película de acordo com as especificações.
Para determinar o tempo aproximado e temperatura em que o envelhecimento simulado, comparável a essas normas e RTFO RTFO / PAV, usaram espectroscopia de infravermelho.Projeções iniciais foram então comparados com o testemunho de análise reológica.Assim, na Fig.4A mostra o espectro de IV relativa (SAT, RTFO, RTFO / PAV) betume "MV" em protocolos listados na Tabela 2. Figura.4B mostra a análise de dados correspondente reológico - complexo módulo de cisalhamento G * (ω).Pode ver-se que os espectros são muito semelhantes.
