nou mod de a îmbătrânirea bitum în laborator.
Acest articol descrie procesul de elaborare a procedurilor de îmbătrânire a (300 microni) peliculă subțire pentru perioade scurte și lungi de timp.Noua procedură este dezvoltat ca o alternativa la metodele de testare utilizate: material cuptor Thin Film (RTFO) și îmbătrânire a presiunii (PAV).Noua tehnica, numita procedură îmbătrânire simplă (testul îmbătrânirea simplu, SAT), pot fi aplicate la emulsie pur și bitum modificat și reziduuri.Înainte de punerea în aplicare a programului strategic de studii rutiere a existat un interes semnificativ în procesul de îmbătrânire a filmului subțire în condiții statice.Cu toate acestea, pentru tehnica de îmbătrânire pe termen scurt a fost adoptat RTFO, deoarece testele cu reometrului fascicul de îndoire necesar un număr mare de asfalt în vârstă.De la adoptarea standardului ca metodă RTFO identificat unele probleme atunci când încercați să-l aplice pentru îmbătrânirea lianți foarte modificate.Cu referire la cald amestec metoda RTFO la temperaturi joase (simulare temperatură scăzută de productie) poate impune anumite restricții privind materialul de film laminat pentru imbatranire uniformă.Conceput recent reometru care funcționează pe principiul de forfecare dinamic (DSR) cu o 4-mm plăci paralele permite testarea la temperaturi de până la -40 ° C, necesită doar 25 mg liant și permite să se evalueze deplasarea m-valoare și rigiditatea la reometrului fascicul de îndoire.Folosind această tehnică, în colaborare cu SAT pentru a determina reologia bitum, în vârstă de termen scurt și lung, cu temperatură joasă și medie.În plus, există suficient material pentru varsta reometrului tip DSR cu 25mm plăci.SAT Tehnica elimină problema "material" eșantion de asfalturi modificate cu polimeri și cald.La testarea mai multor tipuri de bitum prin procedura SAT fost marcate timp și temperatură îmbătrânire echivalentă cu acești parametri folosind tehnici RTFO și PAV.
Introducere
solidificare privind îmbătrânirea sub influența de oxidare - un proces care are loc atunci când de stabilire a mixului fierbinte, precum și în timpul ciclului de viață a pavajului.Aceasta afectează considerabil performanțele acoperirii, cum ar fi rutului, cracare și separarea și, ca urmare, durabilitate.Modelarea solidificarea de îmbătrânire în condiții de laborator este extrem de important pentru dezvoltarea specificații bazate pe performanță.Acest studiu a descrie o nouă metodă pentru testarea probelor de film subțire de oxidare, care dă rezultate echivalente cu procedurile standard de rulare cuptor film subțire (RTFO, metoda ASTM D2872) și îmbătrânirea într-o cameră de presiune (PAV, metoda ASTM D6521) pentru bitum pur.Realizarea va asigura eficacitatea film subțire de testare (câteva sute de nanometri) - o tehnica recent dezvoltat pe principiul forfecare reometru dinamic, care permite testarea probelor la temperaturi de până la -40 ° C, este nevoie de doar 25 mg de probă, și include orice ajustare a tulpina de pe dispozitivul [1].Procedura
testare un film subțire de bitum din cuptor a fost dezvoltat la începutul anilor '60 Hveem [2] a fost adoptată în 1970 de către ASTM.În timpul programului strategic de parcurs privind cercetarea a fost ales ca standard pentru modelarea îmbătrânire întărire scurt care apare atunci cand pavaj.În prezent, o tehnică utilizată în caietul de sarcini bitumul Superpave.
metodă principală de testare profită de film de bitum fine într-un cuptor de rotație (RTFOT) inainte de testare a filmului subțire într-un cuptor la o statică (TFOT, metoda ASTM D1754) este în faptul că, în timpul rotației de nave de sticlă imbatranire suferă suprafață mare a eșantionului.Cu toate acestea, numărul de rotații și efectul pe suprafața nouă probă variază în funcție de viscozitatea bitum înainte de testare și vâscozitate modificări în timpul testării.Procesul de mișcare și amestecarea bitumului în flacoanele este complicată prin modificarea polimer de bitum.Coborârea testele de temperatură pentru a simula RTFO oxidare care apar în producția de mix cald, aceasta provoacă dificultăți similare.Reducerea
de rotație sau a elimina rotație atunci când este testat prin metoda RTFO pentru bitum modificat extrem de - problema a fost cunoscut de mai multi ani [3].Bahia [3] a propus să o rezolve prin scufundare o tijă de oțel în balon și, astfel, să asigure distribuția filmului.Experimentele efectuate de Federal Highway Administration și producătorii de asfalt grup de Sud-Est au aratat ca bare de otel reduce nivelul de bitum îmbătrânire (atât modificat și nemodificat) și să contribuie la scurgeri de bitum (ambele tipuri) de baloanele. [4]Deși tija de oțel contribuie într-adevăr la scurgerea de bitum din balon, bitumurile modificate cu polimeri vărsa de multe ori peste marginea vasului, chiar dacă nu există nici un arbore.Motivul pentru care - efectul Weissenberg (creșterea unui fluid vâscoelastic pe o tijă rotativă) [5].Se presupune că forța elastică (întindere lanțurilor polimerice), cauzată de rotația baloanelor de sticlă, are ca rezultat o direcție verticală pozitivă a forței, care cauzează creșterea în bitum pe pereții interiori ai vasului.
Soluție de aceste aspecte au stat la baza pentru activitatea de Institutul de Cercetare de Vest (WRI) pe o nouă procedură scurt și lung de imbatranire, care a fost numit procedura simpla imbatranire (SAT).Ea este dedicată acestui articol.
O metoda SAT, ca o alternativă la standard și RTFO RTFO / PAV, a prezentat următoarele cerințe:
1) Gradul de îmbătrânire ar trebui să fie echivalentă cu cea a RTFOT metodei.Până specificațiile Superpave bazate pe teste RTFOT, orice tehnică nouă trebuie să respecte procesul de imbatranire RTFOT pentru bitum pur.
2) Easy, nu este nevoie pentru a curăța baloane.Procedura de testare este de a permite spațiu pe termen scurt din eșantion în vârstă direct în cuptor pentru o îmbătrânire pe termen lung.
3) Cantitatea de bitum va fi suficientă pentru a determina gradul de penetrare index (SHRP PG) și descrierea compoziției chimice.
4) Atunci când introduce sau scoate probele nu trebuie să utilizeze un solvent care este deosebit de important pentru bitum modificat cu polimeri.
5) Grosimea filmului trebuie să fie suficient de scăzute pentru a elimina problema de difuzie a oxigenului este prezentă în proba de testare este staționar (TFOT).
6) Metodologia ar trebui să permită pentru a reduce temperatura pentru a simula condițiile de fabricare a amestecului cald.
7) testul trebuie să fie mai mică decât RTFO testare sau RTFO / Pav.
metoda 8) Costul ar trebui să fie scăzut.
9) Metodologia ar trebui să permită îmbătrânirea filmele din reziduul emulsie.
îmbătrânirea oxidative a filmului (grosimea filmului de câteva sute de microni) în măsură să îndeplinească toate cerințele de mai sus, dar pentru testele ulterioare pe asfalt SHRP ia o suprafață foarte mare a probei.În special, problemele devin de testare cu reometrului fascicul de îndoire, deoarece pentru fiecare bastoane de propoziții ia 15 grame de bitum și nevoie de câteva astfel de exemplare.SHRP test pe temperaturi medii și înalte sunt efectuate pe dinamica reometrului forfecare (DSR), care necesită doar câteva grame de bitum.
Sa spus că invenția cu un reometru de forfecare dinamic (DSR), cu un 4-mm plăci paralele permite testarea la temperaturi de până la -40 ° C, necesită doar 25 mg liant și permite de a evalua m-valoare și rigiditate deplasarea [6] pentru o reometrucu fasciculul de îndoire.Urmatorul va fi dat o descriere mai detaliată a acestei tehnologii.Combinație cu metoda de îmbătrânire a filmului - o metodă alternativă RTFOF.Mai mult decât atât, după ce testul este suficient de bitum pentru testarea SHRP la temperatură înaltă joasă, medie și.
Cercetare și dezvoltare a noi teste în ultimul deceniu, au în principal următoarele obiective:
a) Pregătiți testul după câteva grame de bitum pentru testul ulterior cu reometrului fascicul de îndoire;
b) Pentru a rezolva problema fluxul bitum din balon în timpul RTFO de testare;
c) Pentru a rezolva problema de rulare un test de bitum modificat cu polimeri RTFOT.
Exemplele includ următoarele metode: testul de îmbătrânire a unui cilindru rotativ (RCAT) [7], un balon modificat german rotativ (MGRFT) [4], testul cu ventilație forțată (SAFT) [8].
Experimental parte Materiale
reometru este o schimbare dinamică în 4 mm plăcile paralele dezacorduri
privind modul de glicerol în stare sticloasă (Gg) a făcut Schröter [9] dezvolte o metodă de ajustare pentru eroare de reometru de forfecare dinamică,scule și plăci.Sui [1] au aplicat la acest măsurători de reglare ale bitumului forfecare dinamică la temperaturi joase (~ 5 ° C ... -40 ° C) timp de 4 mm plăci paralele cu un decalaj de 1.7 mm (în articol, această metodă este menționată ca 4-mm reometru de forfecare dinamic).
la frecvențe joase (temperatură înaltă) bitum maleabile, și de eroare instrument de corecție neglijabil.La înaltă frecvență (temperatură scăzută) rezultând variază, și în scopul de a obține valoarea reală a modulului de bitum fracturi fragile pentru măsurarea forfecare reometru corecție aplicat.
Pentru a testa necesită doar 25 mg de material (în practică - în jurul valorii de 150 mg pentru fabricarea modelului de probă), care este de mai multe ordine de mărime mai mică decât este necesar pentru fabricarea de bar pentru testarea cu reometrului fascicul de îndoire.Este nevoie
precondiționare a probelor.Fereastra din reometru este efectuată la o temperatură relativ scăzută (60-70 ° C).
In acest studiu, studiul proprietăților reologice se realizează utilizând 4-mm reometru de forfecare dinamic.M-unitate și rigiditate la forfecare S (t) a estimat prin corelarea cu 4 mm reometrului forfecare dinamic proiectat Sui [6].Metoda Sui Unghiul curbă de bază și stresul modulului de relaxare de forfecare G (t) timp de 2 ore corelat cu valori corespunzătoare ale S (t) și m timp de 60 secunde la o temperatură de 10 ° C peste valoarea reală a temperaturii scăzute pentru o anumită clasă, obținutmăsurători cu un reometru fascicul de îndoire rezultat.Metoda Sui schimbat prin măsurarea unghiului și amploarea G (t) timp de 60 secunde la o temperatură de 10 ° C peste temperatura la clasa SP.Reologie la mediu și temperaturi scăzute măsurate pe plăcile cu un diametru de 8 mm și 25 mm.
conversie reciprocă a G modulul de stocare "(ω) în modulul de relaxare este îndeplinită prin apropierea ecuația derivate Christensen [10]:
G (t) ~ G" (ω) | ω = 2 / πt măsurare modul
de forfecare dinamicAcesta a fost realizată pe rotativă rheometers forfecare dinamică Malvern Kinexus și TA ARES.Citirea frecvență matura fost efectuate la intervale de 15 ° C în intervalul de la -30 până la + 45 ° C, cu o gamă de frecvență unghiulară de 0,1 la 100 rad / sec.La temperaturi scăzute, limita de înaltă frecvență de baleiere a fost redusă la 50 rad / s.
utilizare tehnologiei 4-mm reometru de forfecare dinamic poate fi folosit "în câmpul" pentru analiza probelor micro în evaluarea proprietăților de performanță ale acoperirii și analiza materialelor, pentru a descrie proprietățile reologice ale bitumului și regenerat legare la temperaturi medii și joase, pentru a descrie reologia nămolului și materialul emulsieumplerea fisurilor, precum și pentru dezvoltarea unei metode de testare a unui film subțire - obiectul acestui articol.Analiza
infraroșu spectroscopie
IR a fost realizată într-un mod de "transport" în camera de 1,0 mm, cu un eșantion de 50 mg de bitum pe 1 ml de disulfură de carbon.Acesta a fost efectuat 32 de cicluri de echipamente de scanare: Perkin Elmer Spectrum 100, rezoluția de 4 cm-1.
Materiale
Tabelul 1 descrie tipurile studiate de bitum.Probele au fost prelevate de la rezervorul timpul construirii drumurilor.Trei din cele patru lianți preparați site-ul de testare in Rochester, Minnesota, Statele Unite ale Americii (construita in 2006).Bitum "MV" (Manitoba) a primit un teren de testare pentru amestec cald în Manitoba, Canada, a fost construit in 2010.Rezultate
și discuții metodologie
Dezvoltare SAT, comparativ cu ei RTFO și RTFO / PAV
Trebuie amintit că ideea nu este noua SAT.Aging filme subtiri de bitum pentru a simula îmbătrânire scurt și lung termen oxidativ, care are loc într-o operațiune reală, pe scară largă a studiat în ultimii 70 de ani.Analiza surselor loc Airey [11].Dezvoltarea metodei
SAT este de a se adapta și a aprofunda de cercetare existente pe procesul de îmbătrânire a filmului subțire, în special, de cercetare Glover [8, 12] și Petersen [13].Complement este utilizarea de 4 mm reometru de forfecare dinamic, care ne permite să ia în considerare această tehnică ca o alternativă la RTFOT.
în dezvoltarea unei probleme SAT a fost de a oferi grosimea minimă de film și de a reduce astfel efectul de difuzie.Prin încercări și erori, care a fost preluat de grosimea 300 nm, care permite o peliculă subțire fără a utiliza un solvent.Volumul probei de cercetare reologice și chimică a fost un alt factor de limitare.Protocoale de testare
SAT sunt prezentate în tabelul 2: Testul pe termen scurt pentru amestec cald de asfalt la 130 ° C timp de 50 de minute într-un cuptor cu suflare forțată.Un protocol preliminar, ca în prezent am început doar de lucru pe comparația de imbatranire, efectuate de acest protocol și de imbatranire, care se intampla de fapt pe drum, care a pus amestecul cald.
Fig.2 prezintă cele mai recente dispozitiv proiectat pentru îmbătrânirea pe termen scurt și lung a unui film subțire prin metoda de SAT.Placa are 3 sloturi pentru a îmbătrâni 3 filme diferite, fiecare dintre ele necesită 1.00 g de bitum care dă o grosime a peliculei de aprox.300 nm.
Prepararea de filme subtiri de încercare bitum se efectuează după cum urmează.Cutia de lucru sub presiune umplut cu azot, plasat încălzit (aproximativ 120 ° C) stand, și a pus-o pe o farfurie pentru testarea SAT (bitum).Când încălzit la 120 ° C se raspandeste bitumul de aproximativ 2/3 din suprafața plăcii.Bitum spatulă este răspândit în restul plăcii, și apoi lăsați-l în caseta pentru câteva minute a existat o suprafață alinierea la bitum de film.Placa este apoi scoasă din încălzirea și se lasă să stea într-o cameră umplută cu azot să se răcească la temperatura camerei (23 ° C).
Placa de capăt a fost o gaura pentru a insera un termocuplu cu care temperatura a fost înregistrată în cuptor cu suflare forțată.Placa este plasată într-un bloc de aluminiu preîncălzit care asigură încălzirea rapidă a plăcii de testare în cuptor.Fig.3A prezintă date privind temperatura în cuptor (un termocuplu în placa de date).Înregistrarea a fost efectuată timp de 50 de minute, temperatura cuptorului - 150 ° C.Temperatura crește rapid de la placa de ambiantă până la aproximativ 140 ° C sau 146 ° C ajunge după 50 de minute.Sistem
de termen scurt și îmbătrânirea pe termen lung este prezentată în Fig.3B.Dimensiunile plăcii sunt alese astfel încât placa poate fi introdus într-o tavă standard în vasul de maturare sub presiune.
stabilit că grosimea filmului de testare a 300 nm, timp de aproximativ 40 ore într-un cuptor cu forțat suflare, la o temperatură de 100 ° C și o presiune de 0,74 atm dau rezultate, care sunt conforme PAV (ASTM D6521) folie de testare cu o grosime de 3,2 mm20 bar într-o tavă standard de.Durata de 40 de ore este o aproximare, deoarece există o diferență de presiune în procesul de îmbătrânire a bitumului [14].Aging de grosimea stratului de 300 nm într-un vas sub presiune de 20 atm timp de 8 ore pentru a da nivelul de îmbătrânire din teste standard cu tava și grosimea filmului în conformitate cu specificațiile.
Pentru a determina timpul aproximativ și temperatura la care îmbătrânirea simulat, comparabile cu aceste standarde și RTFO RTFO / PAV, folosit spectroscopia IR.Proiecții inițiale au fost apoi comparate cu mărturia de analiză reologice.Astfel, în fig.4A arată spectrul IR relativă (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitum "MV" pe protocoalele enumerate în tabelul 2. Figura.4B arată date analiza reologice corespunzătoare - complex de forfecare G * modul (ω).Se poate observa că spectrele sunt foarte asemănătoare.
