nový spôsob, ako starnutie asfaltu v laboratóriu.
Tento článok popisuje proces vývoja postupov pre starnutie tenký (300 mikrónov) film pre krátke a dlhé obdobie.Tento nový postup je vyvíjaný ako alternatíva k použitej skúšobnej metódy: valcovanie tenkého filmu pre pece (RTFO) a starnutie tlaku (PAV).Nová technika, nazvaný jednoduchý postup starnutia (jednoduchý test starnutia, SAT), môže byť aplikovaný na čistú a modifikované asfaltové emulzie a zvyšku.Pred vykonávať strategický cestných štúdií došlo k výraznému záujem o starnutí tenkého filmu v statickom stave.Avšak, pri krátkodobom starnutie techniky bol prijatý RTFO, pretože testy s ohybu lúča reometre vyžaduje veľké množstvo vo veku asfaltu.Od prijatia štandardu ako metódu RTFO identifikoval niektoré problémy pri pokuse o to požiadať o starnutí vysoko modifikovanými spojivami.S odkazom na horúcej zmesi RTFO metódou pri nižších teplotách (nízka teplota simulácia výroby) môže uložiť určité obmedzenia valcovaného materiálu fólie jednotného starnutia.Navrhnuté nedávno reometre pracujúci na princípe dynamickej šmykové (DSR) s 4-mm paralelných dosiek umožňuje testovanie pri teplotách až -40 ° C, vyžaduje iba 25 mg spojivo a umožňuje zhodnotiť m-hodnotu posunu a tuhosť v ohybe lúča reometre.Použitie tejto techniky v spojení s SAT určiť reológie asfaltu, vo veku krátkodobom i dlhodobom horizonte, s nízkou a strednou teplotou.Okrem toho, je tu dostatok materiálu pre veku typu DSR reometre s 25mm doskami.SAT Technika eliminuje problém "valcovanie" vzorky polymérom modifikovaných asfaltov a teple.Pri testovaní niekoľko typov bitúmenu postupom SAT boli označené času a teploty starnutia ekvivalentné týchto parametrov s použitím techník RTFO a PAV.
Úvod
tuhnutia na starnutie pod vplyvom oxidácie - tento proces, ktorý sa odohráva pri kladení bitúmenových zmesí, rovnako ako v priebehu životného cyklu chodníka.To výrazne ovplyvňuje výkon povlaku, ako je Rutting, praskanie a rozluky, a ako výsledok, trvanlivosť.Modelovanie tuhnutia starnutia v laboratórnych podmienkach je nesmierne dôležité pre vývoj špecifikácií na základe výkonu.Táto štúdia opisuje novú metódu pre testovanie tenkovrstvové vzorky oxidáciou, ktorá poskytuje výsledky ekvivalentné štandardných postupov valcovania tenkého filmu pre pece (RTFO, metóda ASTM D2872) a starnutia v tlakovej komore (PAV, metóda ASTM D6521) pre čisté živice.Dosiahnutie zabezpečia účinnosť skúšobného tenkého filmu (niekoľko stoviek nanometrov) - technika nedávno vyvinuté na princípe dynamického rheometru šmyku, čo umožňuje testovanie vzoriek pri teplotách do -40 ° C, to vyžaduje len 25 mg vzorky, a zahŕňa všetky úpravy kmeňa na zariadení [1].
Skúšobný postup tenká vrstva asfaltu v peci bol vyvinutý na začiatku 60. rokov Hveem [2] bolo prijaté v roku 1970 ASTM.Počas strategického programu cestná výskumu bol vybraný ako štandard pre modelovanie krátke vytvrdzovanie starnutia, ktorý nastane, keď zámkovej dlažby.V súčasnej dobe, technika používaná v špecifikácii Superpave asfaltu.
hlavnou skúška výhodou spôsobu jemného asfaltov fólie v peci otáčania (RTFOT) pred testovaním tenkého filmu v peci v statickom (TFOT, metóda ASTM D1754), je v tom, že pri otáčaní sklenených nádob starnutia podlieha veľké plochy vzorky,Avšak, počet otáčok, a vplyv na čerstvý povrch vzorky sa mení v závislosti na viskozite živice pred testovaním a viskozity zmeny počas testovania.Proces pohybu a miešanie asfaltu v fľašiach ďalej komplikuje polymérnej modifikácie bitúmenu.Zníženie testy teplotné simulovať RTFO oxidácii vyskytujúce sa v oblasti výroby teplej zmesi, to spôsobuje podobné problémy.Zníženie
otáčania alebo eliminovať rotáciu pri testovaní metódou RTFO pre vysoko modifikovaných asfaltov - problém je známy už niekoľko rokov [3].Bahia [3] navrhuje vyriešiť tým, že ponorí oceľovú tyč v banke, a zaistiť tak distribúciu filmu.Experimenty vykonávané správy ciest a výrobcov asfaltových v juhovýchodnej skupiny ukázali, že oceľové tyče znížiť úroveň bitúmenu starnutia (ako modifikovaných a nemodifikovaných) a prispieť k úniku bitúmenu (oba typy) z baniek. [4]Aj keď oceľová tyč skutočne prispieva k úniku bitúmenu z banky, polymérové modifikované asfalty často odrazí cez okraj nádoby, a to aj v prípade, že nie je žiadny hriadeľ.Dôvodom - Weissenberg účinok (vzostup z viskoelastického tekutiny na rotujúce tyči) [5].Predpokladá sa, že pružné sily (tiahnuci sa z polymérnych reťazcov), spôsobené otáčaním sklenenou bankou, vedie k pozitívnym zvislom smere sily, čo spôsobuje nárast bitúmenu na vnútorných stenách banky.
Riešenie týchto problémov sa stali základom pre prácu západné Research Institute (WRI) o novom postupe krátkym a dlhým starnutia, ktorý bol pomenovaný jednoduchý postup starnutia (SAT).Ona je venovaný tento článok.
metóda, SAT, ako alternatívu k norme a RTFO RTFO / PAV, predstavil nasledujúce požiadavky:
1) Stupeň starnutia by mala byť rovnaká ako metódy RTFOT.Až do špecifikácií Superpave založenú na skúškach RTFOT, každá nová metóda musí byť v súlade s procesom starnutia RTFOT pre čisté asfaltu.
2) Easy, nie je treba čistiť baniek.Skúšobný postup je umožniť krátkodobé priestor veku vzorku priamo do pece pre dlhodobé starnutie.
3) Množstvo bitúmenu bude dostatočné pre určenie stupňa indexu penetrácie (SHRP PG) a opis chemického zloženia.
4) Pri uvádzaní alebo vybratí vzoriek nie je nutné použiť rozpúšťadlo, ktoré je dôležité najmä pre polymérom modifikovaných bitúmenu.
5) Hrúbka filmu by mala byť dostatočne nízka, aby odstrániť problém difúzie kyslíka je prítomné v testovanej vzorke je stacionárny (TFOT).
6) metodika by mala umožniť zníženie teploty simulovať podmienky výroby teplej zmesi.
7) test musí byť menší ako skúšobná RTFO alebo RTFO / PAV.
metóda 8) Náklady by mala byť nízka.
9) Táto metóda by mala umožniť starnutia filmov zo zvyškov emulzie.
oxidačné starnutie filmu (hrúbka filmu niekoľkých stoviek mikrónov), ktorý môže splniť všetky vyššie uvedené požiadavky na, ale pre ďalšie testy na asfaltovej SHRP trvať veľmi veľkú plochu povrchu vzorky.Najmä problémy sa stávajú test s ohybu lúča reometre, pretože pre každú vzorku palice trvať 15 gramov bitúmenu a potrebujú niekoľko takýchto vzoriek.SHRP Skúška na stredných a vysokých teplotách, sú vykonávané na dynamickom šmykového reometre (DSR), ktorý vyžaduje len niekoľko gramov na báze asfaltu.
Bolo povedané, že vynález s dynamickým šmyku reometre (DSR) s 4-mm paralelných dosiek umožňuje testovanie pri teplotách do -40 ° C, vyžaduje iba 25 mg spojivo a umožňuje vyhodnotiť M-hodnoty a tuhosti posunutie [6] na reometres ohybu lúča.Ďalej bude mať podrobnejší popis tejto technológie.Jeho kombinácia s metódou starnutia filmu - alternatívna metóda RTFOF.Okrem toho, po skúške je dosť bitúmen pre skúšky pri nízkej, strednej a vysokej teploty SHRP.
Výskum a vývoj nových testov v poslednom desaťročí, majú predovšetkým tieto ciele:
a) Pripravte test po niekoľkých gramov bitúmenu pre následnú skúšku s ohybu lúča reometre;
b) vyriešiť problém odlivu asfaltu z banky počas skúšobného RTFO;
c) Pre vyriešenie problému vozového polymérom modifikovaný bitúmen testovacie RTFOT.
Príklady zahŕňajú nasledovné metódy: Skúška starnutia rotujúceho valca (RCAT) [7], upravený spinner banku German (MGRFT) [4], je test s núteným ventilácie (SAFT) [8].
Experimentálna časť materiály
rheometer je dynamický posun do 4 mm paralelné dosky
nezhodám ohľadom modulu glycerolu vo skleného stavu (GG) z Schröter [9] vyvinúť metódu nastavenia pre chyby dynamického šmykového reometre, honástrojov a taniere.Sui [1], ktorým je toto prispôsobenie meranie dynamických šmykové bitúmenu za nízkych teplôt (~ 5 ° C ... -40 ° C) po dobu 4-mm paralelných dosiek s medzerou 1,7 mm (v článku, táto metóda je označovaná ako 4-mm dynamické šmykové reometre).
pri nízkej frekvencii (vysoká teplota) bitúmenu, tvárnej, korekciu chýb nástroj zanedbateľný.Pri vysokej frekvencii (nízka teplota) získa sa mení, a za účelom získania skutočnej hodnoty modulu krehkého lomu bitúmenu pre meranie šmykové rheometru aplikovaná korekcia.
K testu vyžaduje iba 25 mg materiálu (v praxi - okolo 150 mg na výrobu vzorky vzoru), čo je o niekoľko rádov menšie, než je nevyhnutné pre výrobu tyče pre testovanie s ohybu lúča reometre.Je potrebná
stabilizácie vzoriek.Záložka v rheometru sa vykonáva pri relatívne nízkej teplote (60-70 ° C).
V tejto štúdii, štúdium reologických vlastností sa vykonáva pomocou 4 mm na dynamické šmykové reometre.M-unit a šmyková tuhosť S (t) odhaduje koreláciu s dynamickým strihom reometre 4 mm navrhnutý Sui [6].Metóda Sui uhla základné krivka a modulu relaxácie napätia v šmyku G (t) po dobu 2 hodín v korelácii so zodpovedajúcimi hodnotami S (t) a m po dobu 60 sekúnd pri teplote 10 ° C nad skutočné nízke teploty pre tento stupeň, získavýsledná merania s ohybu lúča reometre.Metóda Sui zmenil meraním uhla a veľkosť G (t) na dobu 60 sekúnd pri teplote 10 ° C vyššia ako je teplota v rámci stupňa SP.Reológie na strednej a nízkej teploty nameranej na tanieroch o priemere 8 mm a 25 mm.
Vzájomná konverzie skladovacieho modulu G '(omega) v relaxačnej modulu je splnená rovnicou aproximácie odvodené Christensen [10]:
G (t) ~ G "(ω) | ω = 2 / πt
meranie modulu dynamického strihuTo bolo vykonané na rotačnej dynamické strižné reometre Malvern Kinexus a TA ARES.Čítanie frekvenčný zdvih sa vykonáva v intervaloch 15 ° C, v rozmedzí od -30 do +45 ° C, s uhlovým frekvenčnom rozsahu od 0,1 do 100 rad / s.Pri nízkych teplotách, vysokofrekvenčné medza cyklu, bol znížený na 50 rad / s.
použitie technológie 4 mm dynamické šmykové reometre môže byť použitá "v poli" pre analýzu mikro vzoriek pri hodnotení vlastností výkonových povlakom a analýzu materiálov, popísať reologických vlastností asfaltu a zhodnotených záväzné pri stredných a nízkych teplotách, popísať reológie emulzné kalu a materiáluvyplňovanie trhlín, ako aj pre vytvorenie skúšobnej metódy tenkého filmu - predmete tohto článku.
Infračervená spektroskopia
IR analýza bola vykonaná v režime "vysielanie", v komore 1,0 mm so vzorkou 50 mg bitúmenu na 1 ml sírouhlíka.Bolo vykonané 32 cyklov skenovacom zariadením: Perkin Elmer Spectrum 100, rozlíšenie 4 cm-1.
materiály
Tabuľka 1 popisuje študovanej druhy asfaltu.Vzorky boli odobraté z nádrže pri stavbe ciest.Tri zo štyroch spojív pripravený skúšobnej stránky v Rochesteri, Minnesota, Spojené štáty americké (postavený v roku 2006).Bitúmen "MV" (Manitoba) dostala testovacie pôdu pre teplé zmesi v Manitobe, Kanada, bol postavený v roku 2010.
Výsledky a diskusia
Vývoj metodológie SAT, v porovnaní s jeho RTFO a RTFO / PAV
Treba mať na pamäti, že myšlienka nie je nová sat.Starnutie tenkých asfaltových filmov simulovať krátkodobé a dlhodobé oxidačné starnutie, ktorý sa vyskytuje v skutočnej prevádzke, široko študoval za posledných 70 rokov.Analýza zdrojov držal Airey [11].Vývoj metódy
SAT je upraviť a prehĺbenie existujúcich výskumov na starnutie tenkého filmu, a to najmä, výskum Glover [8, 12] a Petersen [13].Doplnkom je použitie 4 mm dynamické šmykové reometre, čo nám umožňuje, aby zvážila túto techniku ako alternatívu k RTFOT.
v rozvoji problémov SAT bolo poskytnúť minimálne hrúbky filmu a tým znížiť účinok difúzie.Metódou pokusov a omylov, bolo zdvihol hrúbku 300 nm, čo umožňuje, aby tenký film bez použitia rozpúšťadla.Objem vzorky pre reologické a chemického výskumu Ďalším limitujúcim faktorom bola.Skúšobné protokoly
SAT sú uvedené v tabuľke 2: krátkodobý test pre teplé asfaltovej zmesi pri teplote 130 ° C počas 50 minút v rúre s núteným fúkania.Predbežný protokol, as v súčasnej dobe sme práve začali pracovať na porovnanie starnutie, vykonáva tento protokol a starnutia, ktorý sa skutočne deje na ceste, ktorý položil teplé zmesi.
Obr.2 znázorňuje poslednú navrhnutý zariadenia pre krátkodobé i dlhodobé starnutie tenkej vrstvy metódou SAT.Doska má 3 sloty pre starnutie 3 rôzne filmy, každý z nich vyžadujú 1,00 g bitúmenu, ktorý dáva hrúbka vrstvy bola cca.300 nm.
Príprava tenkých vrstiev bitúmenu testu sa vykonáva nasledujúcim spôsobom.Tlakový pracovný krabica naplnená dusíkom, ktoré zahreje (asi 120 ° C) stánok, a dať ho na tanier pre testovanie SAT (živičné).Pri zahriatí na 120 ° C sa rozkladá bitúmenu asi 2/3 povrchu dosky.Špachtľa asfalt sa šíri cez zvyšok dosky, a potom ju nechať v krabici na pár minút tam bol povrch prispôsobenie bitúmenu film.Doska sa potom odstráni z vykurovania a nechá sa stáť v komore naplnené dusíkom vychladnúť na teplotu miestnosti (23 ° C).
Koncová doska bol vyvŕtaný otvor pre vloženie termočlánok, u ktorého bola teplota zaznamenaná v rúre s núteným speňovanie.Doska je umiestnená do predhriatej hliníkovom bloku, ktorý poskytuje rýchle zahriatie testovacie dosky v peci.Obr.3A ukazuje údaje o teplote v peci (a termočlánku v dátovej doske).Registrácia sa vykonáva 50 minút, teplotu pece - 150 ° C.Teplota vzrastie Plate rýchlo od okolitej teploty do asi 140 ° C, alebo dosahuje 146 ° C po 50 minút.
schéma krátkodobé a dlhodobé zrenia je na obr.3B.Rozmery dosky sú zvolené tak, aby sa doska môže byť vložená do vyzrávací nádobe pod tlakom štandardnom zásobníku.
zistené, že hrúbka testovacie film 300 nm po dobu asi 40 hodín v sušiarni s núteným fúkania pri teplote 100 ° C a tlaku 0,74 MPa, že poskytujú výsledky, ktoré zodpovedajú PAV (ASTM D6521), skúšobná fólia s hrúbkou 3,2 mm20 bar v štandardnom zásobníku.Doba trvania 40 hodín je približný, pretože tam je rozdiel v tlaku v starnutia bitúmenu [14].Starnutie sa film s hrúbkou 300 nm v nádobe za tlaku 20 MPa po dobu 8 hodín, čím sa získa úroveň starnutia v štandardných testoch s zásobníka a na hrúbke filmu v súlade so špecifikáciami.
Ak chcete zistiť približný čas a teplotu, pri ktorej simulovaného starnutia, porovnateľný s týmito normami a RTFO RTFO / PAV, používané infračervenej spektroskopie.Počiatočné odhady potom boli v porovnaní so svedectvom reologického analýzy.Tak, na Obr.4A ukazuje relatívne IR spektra (SAT, RTFO, RTFO / PAV), bitúmen "MV" na protokoly uvedené v tabuľke 2. Obrázok.4B ukazuje zodpovedajúce dátový Reologický analýza - komplexný modul pružnosti v šmyku G * (ω).Je vidieť, že spektra sú veľmi podobné.
