nytt sätt att åldring av bitumen i laboratoriet.
här artikeln beskrivs processen med att utveckla rutiner för åldring en tunn (300 mikron) film för korta och långa tidsperioder.Det nya förfarandet utvecklas som ett alternativ till de provningsmetoder som används: rulla tunnfilms ugn (RTFO) och åldrande tryck (PAV).Den nya tekniken, som kallas enkla åldrande förfarande (enkel åldringstestet, lör), kan appliceras på ren och modifierad bitumenemulsion och rester.Före genomförandet av det strategiska programmet trafikolyckor studier fanns en betydande intresse för den åldrande tunna filmen under statiska förhållanden.Men på kort sikt åldrande teknik antogs RTFO, eftersom tester med böjningsbalk reometem krävs ett stort antal åldern asfalt.Sedan antagandet av standarden som en metod RTFO identifierat vissa problem när du försöker använda det för lagring av mycket modifierade bindemedel.Med hänvisning till den varma blandningen RTFO metod vid lägre temperaturer (låg temperatur simulering av tillverkning) kan införa vissa begränsningar för rullade filmmaterialet för jämn åldrande.Designad nyligen reometer som arbetar med principen om dynamiska skjuvning (DSR) med en 4 mm parallella plattor tillåter testning vid temperaturer ned till -40 ° C, kräver endast 25 mg bindemedel och gör det möjligt att utvärdera m-värdet förskjutning och styvhet böjningsbalk reometern.Med hjälp av denna teknik i samband med SAT att avgöra reologi av bitumen, åldern på kort och lång sikt, med låg och medelhög temperatur.Dessutom finns det tillräckligt med material för den åldrade typ DSR reometer med 25 mm plattor.SAT Tekniken eliminerar problemet med "rullande" prov av polymermodifierade asfalter och varm.Att testa olika typer av bitumen genom förfarandet SAT markerats tid och temperatur åldrande motsvarighet till dessa parametrar med tekniker RTFO och PAV.
Inledning
solidifiering om åldrande under påverkan av oxidation - en process som sker när lägga varma blandningen, liksom under livscykeln på trottoaren.Det påverkar i hög grad prestanda för beläggning, såsom spårbildning, sprickor och separation och, som ett resultat, hållbarhet.Modellering av stelningen av åldrandet i laboratoriemiljö är mycket viktigt för utvecklingen av specifikationer baserat på prestation.Denna studie beskriver en ny metod för att testa tunnfilmprover genom oxidation, vilket ger resultat som motsvarar standardförfaranden rullande tunn film ugn (RTFO, ASTM D2872) och åldrande i en tryckkammare (PAV, ASTM D6521) för ren bitumen.För att uppnå kommer att säkerställa effektiviteten av testet tunn film (flera hundra nanometer) - en teknik som nyligen utvecklats på principen om dynamisk reometer skjuvning, vilket möjliggör testning av prover vid temperaturer ned till -40 ° C, krävs det endast 25 mg prov, och inkluderar eventuella justeringar av belastningen på enheten [1].
Provningsförfarande en tunn film av bitumen i ugnen utvecklades i början av 60-talet Hveem [2] antogs 1970 enligt ASTM.Under det strategiska programmet Road Research det valdes som standard för modellering korta härdnings åldrande som inträffar när bana.För närvarande, en teknik som används i beskrivningen Superpave bitumen.
största fördelen testmetoden av fina bitumenfilm i en ugn rotations (RTFOT) före testning av den tunna filmen i en ugn i en statisk (TFOT, ASTM D1754) är i det faktum att under rotationen av glaskärl åldrande undergår stor ytarea av provet.Emellertid antalet rotationer och effekten på färskt prov yta varierar beroende på viskositeten hos bitumen innan testning och viskositetsförändringar under testning.Processen för förflyttning och blandning av bitumen i kolvarna kompliceras ytterligare av polymermodifiering av bitumen.Sänka testerna temperatur att simulera RTFO oxidation förekommer i produktionen av varm mix, orsakar det liknande svårigheter.
Minskning av rotation eller eliminera rotation när den testas med den metod som RTFO för mycket modifierad bitumen - problemet har varit känt i flera år [3].Bahia [3] föreslagits för att lösa det genom att doppa en stålstång i kolven och därmed säkerställa distributionen av filmen.Experiment utförda av Federal Highway Administration och de sydostgruppasfalt tillverkarna visade att stålstänger minska nivån av bitumen åldrande (både modifierade och omodifierade) och bidrar till läckage av bitumen (båda typer) från flaskorna. [4]Även stålstav verkligen bidrar till läckage av bitumen från kolven, polymermodifierade bitumen spiller ofta över kanten på kolven, även om det inte finns något schakt.Anledningen till detta - Weissenberg effekt (uppkomsten av en viskoelastisk vätska på en roterande stav) [5].Det antas att elastisk kraft (sträckning av polymerkedjorna), som orsakas av rotationen av glassfärer, resulterar i en positiv vertikal kraftriktningen, vilket orsakar ökning av bitumen på de inre väggarna i kolven.
Lösning av dessa frågor har legat till grund för arbetet i den västra Research Institute (WRI) om ett nytt förfarande kort och lång åldrande, som utsågs till enkla åldrande förfarandet (SAT).Hon ägnas åt den här artikeln.
En metod SAT, som ett alternativ till den vanliga och RTFO RTFO / PAV, presenterade följande krav:
1) Graden av åldrande bör vara likvärdig med den metod RTFOT.Fram till Superpave specifikationer, som bygger på tester RTFOT, måste varje ny teknik överensstämmer med åldrandet RTFOT för rena bitumen.
2) Easy, inget behov av att rengöra flaskor.Testförfarandet är att låta kortsiktiga utrymme åldrade provet direkt i ugnen för långsiktig åldrande.
3) Mängden bitumen kommer att vara tillräcklig för att fastställa graden av penetrationsindex (SHRP PG) och beskrivningen av den kemiska sammansättningen.
4) När du ringer eller tar bort proverna inte behöver använda ett lösningsmedel som är särskilt viktigt för polymermodifierade bitumen.
5) Tjockleken hos filmen bör vara tillräckligt låg för att eliminera problemet med syrediffusion är närvarande i testprovet är stationär (TFOT).
6) Metoden bör tillåta att sänka temperaturen för att simulera betingelserna för framställning av den varma blandningen.
7) testet skall vara lägre än prov RTFO eller RTFO / PAV.
8) Kostnad metod bör vara låg.
9) Metoden bör medge åldrande filmerna från emulsionsrester.
oxidativ åldring av filmen (filmtjocklek av flera hundra mikron) kunna uppfylla alla ovanstående krav, men för efterföljande tester på asfalt SHRP ta en mycket stor yta av provet.I synnerhet blir problemen test med böjningsbalk reometern, eftersom för varje prov pinnar ta 15 gram av bitumen och behöver några sådana exemplar.SHRP Test på medelstora och höga temperaturer utförs på den dynamiska skjuvning reometern (DSR), som kräver bara några gram av bitumen.
Det har sagts att uppfinningen med en dynamisk skjuvning reometer (DSR) med en 4 mm parallella plattor tillåter testning vid temperaturer ned till -40 ° C, kräver endast 25 mg bindemedel och gör det möjligt att utvärdera m-värdet och styvhet förskjutning [6] för en reometermed böjningsbalken.Nästa kommer att få en mer detaljerad beskrivning av denna teknik.Dess kombination med förfarandet enligt åldring av filmen - en alternativ metod RTFOF.Dessutom, efter testet är tillräckligt bitumen för SHRP testning vid låg, medelhög och hög temperatur.
Forskning och utveckling av nya tester under det senaste decenniet, huvudsakligen ha följande mål:
a) Förbered testet efter några gram bitumen för efterföljande test med böjningsbalk reometern;
b) För att lösa problemet utflöde av bitumen från kolven under provningen RTFO;
c) Att lösa problemet med att rulla en polymermodifierad bitumentestet RTFOT.
Som exempel kan nämnas följande metoder: test åldrande en roterande cylinder (RCAT) [7], en modifierad tysk spinnerkolv (MGRFT) [4], testet med forcerad ventilation (SAFT) [8].
Experimentell del Materials
rheometer är en dynamisk övergång till 4 mm parallella plattor
meningsskiljaktigheter om modulen av glycerol i glasartat tillstånd (GG) gjorde Schröter [9] ta fram en metod för att justera för felaktig dynamiska skjuvning reometer, detverktyg och plattor.Sui [1] tillämpas på denna justering mätningar av dynamiska skjuvning bitumen vid låga temperaturer (~ 5 ° C ... -40 ° C) under 4 mm parallella plattor med ett gap på 1,7 mm (i artikeln, denna metod kallas 4-mm dynamisk skjuvning rheometer).
Vid låg frekvens (hög temperatur) bitumen aducerade, och felkorrigering verktyget försumbar.Vid hög frekvens (låg temperatur), vilket gav varierar, och för att erhålla det sanna värdet av modulen för sprödbrott bitumen för mätning skjuvning reometer tillämpade korrigerings.
Till test kräver endast 25 mg av material (i praktiken - cirka 150 mg för tillverkning av provmönstret), som är flera storleksordningar mindre än vad som är nödvändigt för framställning av ribban för testning med böjningsbalk reometern.
förkonditionering av prover krävs.Bokmärke i reometer utföres vid en relativt låg temperatur (60-70 ° C).
I denna studie, är studiet av de reologiska egenskaperna som utförs med användning av 4-mm dynamisk skjuvning reometer.M-enheten och skjuvstyvhet S (t) beräknas genom korrelation med 4-mm dynamisk skjuvning reometer utformade Sui [6].Metoden Sui baskurva vinkel och modulen relaxa skjuvspänningen G (t) under 2 timmar korrelerade med motsvarande värden för S (t) och m under 60 sekunder vid en temperatur av 10 ° C över den sanna låg temperatur under en given klass, erhållenresulterar mätningar med en böjningsbalk reometer.Metod Sui ändrats genom att mäta vinkeln och storleken på G (t) i 60 sekunder vid en temperatur av 10 ° C över den temperatur vid SP kvalitet.Reologi vid medelstora och låga temperaturer uppmätta på plattorna med en diameter av 8 mm och 25 mm.
Ömsesidigt omvandling av lagringsmodulen G '(co) i relaxmodulen uppfylls genom approximation ekvationen härledd Christensen [10]:
G (t) ~ G' (co) | ω = 2 / πt
modul mätning av dynamisk skjuvningDen genomfördes på roterande dynamiska skjuvning reometrar Malvern Kinexus och TA ARES.Läsning frekvenssvep genomfördes med intervall av 15 ° C i området från -30 till + 45 ° C med en vinkelfrekvensområde av 0,1 till 100 rad / sek.Vid låga temperaturer, den höga frekvensgränsen svepet minskas till 50 rad / s.
teknik användning 4-mm dynamisk skjuvning reometer kan användas "i fältet" för analys av mikroprover i utvärderingen av prestationsegenskaperna hos beläggningen och analys av material, för att beskriva de reologiska egenskaperna hos bitumen och regenereras bindning vid medelstora och låga temperaturer, för att beskriva reologi emulsions slam och materialfylla sprickor, liksom för utvecklingen av en testmetod av en tunn film - Syftet med den här artikeln.
Infrarödspektroskopi
IR-analys utfördes i en form av "överföring" i kammaren av 1,0 mm med ett prov av 50 mg av bitumen per 1 ml koldisulfid.Det genomfördes 32 cykler av skanningsutrustning: Perkin Elmer Spectrum 100, upplösning av 4 cm-1.
Material
Tabell 1 beskriver de studerade typerna av bitumen.Prover togs från tanken under vägbyggen.Tre av de fyra pärmar beredda testplats i Rochester, Minnesota, USA (byggd 2006).Bitumen "MV" (Manitoba) fick ett försöksområde för varm blandning i Manitoba, Kanada, byggdes 2010.
Resultat och diskussion
Development metodik lör, jämfört med sin RTFO och RTFO / PAV
Man bör komma ihåg att idén är inte ny LörÅldrande tunna bitumen filmer att simulera på kort och lång sikt oxidativ åldring, som förekommer i en verklig operation, studerats under de senaste 70 åren.Analysen av källor höll Airey [11].Utveckling av metoden
SAT är att anpassa och fördjupa befintliga forskning om åldrande den tunna filmen, i synnerhet forskning Glover [8, 12] och Petersen [13].Komplement är användningen av 4-mm dynamisk skjuvning reometer, som tillåter oss att betrakta denna teknik som ett alternativ till RTFOT.
Vid utvecklingen av en SAT problem var att ge minsta skikttjocklek och därmed minska effekten av diffusion.Genom försök och misstag, har det tagits upp tjockleken på 300 nm, vilket gör att tillhandahålla en tunn film utan användning av ett lösningsmedel.Prowolymen för reologiska och kemisk forskning var en annan begränsande faktor.
SAT testprotokollen anges i tabell 2: korttidstest för varm asfaltmassa vid 130 ° C i 50 minuter i en ugn med forcerad blåsning.En preliminär protokoll, som för närvarande har vi precis börjat arbeta på jämförelse av åldrandet, som utförs av detta protokoll och åldrande, som faktiskt händer på vägen, som lade den varma blandningen.
fig.2 visar den senaste utformad anordning för kort och lång sikt åldrande av en tunn film med metoden enligt LörPlattan har 3 platser för åldrande 3 olika filmer, var och en av dem kräver 1,00 g bitumen som ger en filmtjocklek av ca.300 nm.
Framställning av tunna filmer av bitumentest utförs på följande sätt.Den trycksatta arbets låda fylld med kväve, placerade uppvärmd (ca 120 ° C) i montern, och satte den på en tallrik för att testa SAT (bitumen).Vid upphettning till 120 ° C sprider bitumen för ca 2/3 av ytarean hos plattan.Spatel bitumen sprids över resten av plattan, och sedan lämna den i lådan några minuter var det en anpassning yta att bitumen film.Plattan avlägsnas därefter från värme och tilläts att stå i en kammare fylld med kväve för att kylas till rumstemperatur (23 ° C).
Ändplattan borrades ett hål för att sätta in ett termoelement med vilket temperaturen registrerades i ugnen med forcerad blåsning.Plattan placeras i en förvärmd aluminiumblock som ger snabb uppvärmning av testplattan i ugnen.Fig.3A visar data på temperaturen i ugnen (ett termoelement i dataplåten).Registrering utfördes under 50 minuter, ugnstemperaturen - 150 ° CPlattans temperatur ökar snabbt från rumstemperatur till ca 140 ° C eller når 146 ° C efter 50 minuter.
system på kort sikt och lång sikt åldrande visas i figur.3B.Mått på plattan väljs så att plattan kan föras in i en vanlig bricka mognadskärlet under tryck.
etablerade att testfilmtjocklek av 300 nm i cirka 40 timmar i en ugn med forcerad blåsning vid en temperatur av 100 ° C och ett tryck av 0,74 atm ger resultat som överensstämmer PAV (ASTM D6521) provfilm med en tjocklek av 3,2 mm20 bar i en standardmagasinet.Varaktigheten av 40 timmar är en approximation, eftersom det finns en skillnad i tryck i den åldrande av bitumen [14].Åldring av filmtjockleken hos 300 nm i ett kärl under ett tryck av 20 atm under 8 timmar för att ge den nivå av åldring i standardtester med brickan och filmtjockleken enligt specifikationerna.
att bestämma den ungefärliga tid och temperatur vid vilken simulerade åldrande, jämförbar med de standarder och RTFO RTFO / PAV använde IR-spektroskopi.Inledande prognoser jämfördes sedan med vittnesmål från reologisk analys.Således, i fig.4A visar den relativa IR-spektra (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen "MV" på de protokoll som anges i tabell 2. Fig.4B visar motsvarande data reologiska analys - komplex skjuvmodul G * (ω).Det kan ses att de spektra är mycket lika.
