új módja annak, hogy az öregedés a bitumen a laboratóriumban.
Ez a cikk leírja a folyamatot eljárások kidolgozásában idősödő vékony (300 mikron) film rövid és hosszú időn keresztül.Az új eljárás kidolgozása folyamatban van, mint alternatívát a vizsgálati módszerek használhatók: gördülő vékony film sütő (RTFO) és öregedése nyomás (PAV).Az új technika, az úgynevezett egyszerű öregedés eljárás (egyszerű öregedés vizsgálat, SAT), lehet alkalmazni, hogy tiszta és módosított bitumen emulzió és a maradékot.Végrehajtását megelőzően a stratégiai program a közúti vizsgálatokban nem mutatkozott jelentős érdeklődés az öregedés a vékony film statikus körülmények között.Azonban, a rövid távú öregedés technika fogadták RTFO, mivel vizsgálatokat a hajlítási sugár reométer szükséges nagyszámú idős aszfalt.Elfogadása óta a szabvány, mint módszer RTFO azonosított néhány probléma, amikor megpróbálja alkalmazni azt az öregedő erősen módosított kötőanyagok.Hivatkozással a meleg keverékhez RTFO módszer alacsonyabb hőmérsékleten (alacsony hőmérsékletű szimuláció Gyártási) szabhat bizonyos korlátozásokat a hengerelt filmanyagok egységes öregedés.Tervezték, nemrégiben reométer elven működő dinamikus nyírási (DSR) a 4 mm-es párhuzamos lemezek lehetővé teszi vizsgálati hőmérsékleten -40 ° C-on, szükség csak a 25 mg kötőanyag, és lehetővé teszi, hogy értékelje az M-érték elmozdulás és merevség, hogy a hajlítási sugár reométer.Ezzel a technikával együtt a SAT, hogy meghatározzák a reológiai bitumen, idősebb rövid és hosszú távú, alacsony és közepes hőmérsékleten.Ezen túlmenően, ez elegendő anyag a öregített típusú DSR reométerrel 25 mm-es lemezekre.SAT A technika megszünteti a problémát a "gördülő" minta polimerrel módosított aszfaltot és meleg.Annak tesztelése többféle bitumen szerinti eljárással SAT jelölve idő és hőmérséklet öregedés egyenértékű ezen paraméterek technikák alkalmazásával RTFO és PAV.
Bevezetés
szilárdító az öregedés hatása alatt oxidációs - ez a folyamat zajlik amikor szóló a forró mix, valamint életciklusa alatt a járdán.Ez nagyban befolyásolja a teljesítményt a bevonat, például ivarzás, repedés és elválasztás és, ennek eredményeként, a tartósság.Modellezése megszilárdulása öregedő laboratóriumi körülmények között rendkívül fontos a fejlesztési előírásokat a teljesítmény alapján.Ez a tanulmány ismertet egy új módszer tesztelésére vékonyfilm-mintákat az oxidáció, amely egyenértékű eredményt ad standard eljárásokkal gördülő vékony film sütő (RTFO, ASTM D2872) és az öregedés egy nyomókamra (PAV, a módszer az ASTM D6521) a tiszta bitumen.A kitüntetést fog hatékonyságának biztosítása érdekében a vizsgálat vékony film (több száz nanométer) - egy technika közelmúltban kidolgozott elve alapján a dinamikus rheometer nyíró, amely lehetővé teszi a minták vizsgálatát hőmérséklet -40 ° C van szükség, mert csak 25 mg mintát, és beletartozik minden olyan állítás, hogy a törzs a készülék [1].
Vizsgálati eljárás egy vékony bitumen a kemencében alakult ki a '60 -as évek elején Hveem [2] fogadták el 1970-ben az ASTM.A Stratégiai Program Road Research-ben választottak szabványos modellezéséhez rövid kötési öregedés, amely akkor jelentkezik, ha kikövezve.Jelenleg, a technika a leírásban Superpave bitumen.
fő előnye vizsgálati módszer finom bitumen film egy kemencében forgási (RTFOT) a tesztelés előtt a vékony film egy kemencében egy statikus (TFOT, ASTM D1754) van a tény, hogy közben a forgása üvegedények öregedő megy keresztül nagy felülete a minta.Azonban, a fordulatok száma, és a hatás a friss minta felületén függ a viszkozitása bitumen vizsgálat előtt és viszkozitási változások a tesztelés során.A folyamat a mozgás és keverése bitumen a lombikokban tovább bonyolítja polimer módosításával bitumen.A hőmérséklet csökkentése tesztek szimulálni RTFO fellépő oxidáció a termelés meleg mix, ez okozza hasonló nehézségekkel.
csökkentése vagy megszüntetése forgatás forgatás, amikor tesztelték a módszert RTFO az erősen módosított bitumen - a probléma már ismert néhány éve [3].Bahia [3] javasolt megoldani a mártással egy acél rúd a lombikba, és ezáltal biztosítsa a film forgalmazásához.Kísérleteinek Szövetségi Útügyi Igazgatóság és a Délkelet-csoport aszfalt gyártója kimutatta, hogy acélrudak csökkenjen az bitumen aging (mindkettő módosított és nem módosított) és hozzájárulnak szivárgást bitumen (mindkét) a palackok. [4]Bár acél rúd valóban hozzájárul a szivárgás a bitumen a lombikból, a polimer-módosított bitumenek gyakran átterjednek a szélén a lombik, akkor is, ha nincs akna.Ennek oka az, hogy - Weissenberg hatás (a nő egy viszkoelasztikus folyadék egy forgó rúd) [5].Azt feltételezik, hogy rugalmas erőt (nyújtási a polimer láncok), által okozott a forgatás a üveggömbök, eredményeket egy pozitív függőleges irányban az erő, amelynek hatására emelkedik a bitumenben a belső falakon a lombik.
megoldás ezekre a kérdésekre alapját képezte a munka a nyugati Kutató Intézet (WRI) egy új eljárást, rövid és hosszú érlelés, mely nevét az egyszerű öregedés eljárás (SAT).Ő fordítják ezt a cikket.
A módszer vel, amely alternatívát kínál a standard és RTFO RTFO / PAV, bemutatva a következő követelményeknek:
1) A mértéke öregedés egyenértékűnek kell lennie, hogy a módszer RTFOT.Egészen a Superpave műszaki vizsgálatok alapján RTFOT, minden új technikát meg kell felelnie az öregedés folyamatát RTFOT tiszta bitumen.
2) Könnyű, nem kell tisztítani palackok.A vizsgálati eljárás lehetővé teszi a rövid távú tér öregített minta közvetlenül a kemencébe a hosszú távú öregedés.
3) Az mennyiségű bitumen elegendő lesz, hogy meghatározza az osztály penetrációs index (SHRP PG) és a leírás a kémiai összetétel.
4) Amikor elhelyezzük, vagy eltávolítja a mintákat nem kell használni egy oldószerben, hogy különösen fontos a polimer-módosított bitumen.
5) A vastagsága a fólia alacsonynak kell lennie ahhoz, hogy megszüntesse a problémát az oxigén diffúzió van jelen a vizsgálati mintában stacionárius (TFOT).
6) A módszer lehetővé teszi, hogy csökkentsük a hőmérsékletet szimulálja a gyártási feltételeinek a meleg keveréket.
7) A vizsgálat során kisebbnek kell lennie, mint a vizsgálati RTFO vagy RTFO / PAV.
8) A költség módszer alacsonynak kell lennie.
9) A módszer lehetővé teszi öregedés a filmeket az emulzió maradékot.
oxidatív öregedés a fólia (film vastagsága néhány száz mikron) képes teljesíteni a fenti követelményeknek, de az ezt követő vizsgálatok aszfalt SHRP hogy egy nagyon nagy felületet a minta.Különösen, a problémák vált vizsgálat a hajlítási sugár reométer, mivel minden egyes minta pálca hogy 15 g bitument, és szükség van egy pár ilyen példányok.SHRP teszt a közép és magas hőmérsékleten végzik a dinamikus nyírási rheométer (DSR), amely előírja, hogy csak néhány gramm bitumen.
Azt mondta, hogy a találmány egy dinamikus nyírási rheométer (DSR) egy 4 mm-es párhuzamos lemezek lehetővé tesztelés hőmérsékleten -40 ° C, szükség csak 25 mg kötőanyag, és lehetővé teszi, hogy értékelje a m-értéket és a merevség elmozdulás [6] egy reométerenA hajlítási sugár.Következő kap egy részletesebb leírását ezt a technológiát.A kombinációban a módszer az öregedés a film - egy alternatív módszer RTFOF.Továbbá, miután a vizsgálati elég bitumen SHRP tesztelés alacsony, közepes és magas hőmérsékleten.
Kutatás és fejlesztés az új vizsgálatok az elmúlt évtizedben, elsősorban a következő célokkal:
a) Készítsük el a teszt után néhány gramm bitumen a későbbi vizsgálat a hajlítási sugár rheométer;
b) A probléma megoldásához kiáramlását bitumen a lombikba a vizsgálat során RTFO;
c) A probléma megoldása érdekében a gördülési polimer-bitumen teszt RTFOT.
Ilyenek például az alábbi módszerekkel: teszt öregedés egy forgó henger (RCAT) [7], módosított német forgatott lombikba (MGRFT) [4], a vizsgálatot mesterséges szellőztetés (SAFT) [8].
Kísérleti rész Anyagok
reométerrel egy dinamikus eltolódás be 4 mm-es párhuzamos lemezek
nézeteltérések tekintetében a modul a glicerin az üveges állapot (GG) készült Schröter [9] egy olyan eljárás kifejlesztése kiszűrése a hibát a dinamikus nyírási reométer, akkorszerszámok és tányérok.Sui [1] alkalmazni e kiigazítás mérések dinamikus nyírási bitumen alacsony hőmérsékleten (~ 5 ° C ... -40 ° C) egy 4 mm-es párhuzamos lemezek egy rés 1,7 mm (a cikkben, ez a módszer a továbbiakban 4 mm-es dinamikus nyírási reométer).
alacsony frekvencián (magas hőmérsékletű) bitumen képlékeny, és a hibajavítás eszköz elhanyagolható.A nagyfrekvenciás (alacsony hőmérséklet) tisztítva változik, és annak érdekében, hogy a valódi értékét a modulusa rideg törés bitumen mérésére nyírási reométerrel alkalmazott korrekció.
Ahhoz vizsgálat megköveteli csak 25 mg anyagot (a gyakorlatban - körülbelül 150 mg gyártásához a minta minta), amely több nagyságrenddel kisebb, mint amennyi szükséges a gyártás a bár a vizsgálatra a hajlítási sugár reométer.
előkezelt minták szükséges.Bookmark reométerrel hajtjuk végre egy viszonylag alacsony hőmérsékleten (60-70 ° C).
Ebben a vizsgálatban, a tanulmány a reológiai tulajdonságok használatával végzik 4 mm-es dinamikus nyírási reométerrel.M-egység és a nyírási merevség S (t) által becsült összefüggést a 4 mm-es dinamikus nyírási reométerrel tervezett Sui [6].A módszer Sui bázis görbe szögét és modulus relaxációs nyírófeszültség G (t) 2 órán át korrelált megfelelő értékek közötti S (t) és m 60 másodpercig hőmérsékleten 10 ° C-kal a valódi alacsony hőmérsékleten egy adott minőségű, kapottkapott mérések hajlítási sugár reométerbe.Módszer Sui megváltozott mérésével a szög és a nagysága a G (t) 60 másodpercig hőmérsékleten 10 ° C-kal magasabb a hőmérséklet, SP fokozat.Reológia közepes és alacsony hőmérsékleten mért a lemezeket egy 8 mm átmérőjű és 25 mm.
kölcsönös átalakítása a tárolási modulus G '(ω) a relaxációs modulus elégedett az egyenlet közelítő származó Christensen [10]:
G (t) ~ G' (ω) | ω = 2 / πt
modul mérése dinamikus nyírásiEz végeztünk forgó dinamikus nyírási rheometers Malvern Kinexus és TA ARES.Reading frekvencialöket végeztek időközönként 15 ° C közötti tartományban -30 és + 45 ° C-on egy szögletes frekvenciatartományban 0,1-100 rad / sec.Alacsony hőmérsékleten, a magas frekvenciájú határa söpörni csökkent 50 rad / s.
technológia használatát 4 mm-es dinamikus nyírási reométerrel lehet használni "területén" az elemzés a mikro minták értékelése a teljesítmény tulajdonságait a bevonat és az elemzés az anyagok, hogy leírja a reológiai tulajdonságainak bitumen és regenerált kötő közepes és alacsony hőmérsékleten, hogy leírja a reológiai az emulzió iszap és anyagirepedések kitöltésére, valamint a fejlesztés egy vizsgálati módszer egy vékony film - az objektum ezt a cikket.
Infravörös spektroszkópia
IR elemzést végeztünk egy mód a "átvitel" a kamrában 1,0 mm-es mintát 50 mg bitumen per 1 ml szén-diszulfid.Ez végeztük 32 cikluson letapogató berendezés: Perkin-Elmer Spectrum 100, a felbontás 4 cm-1.
Anyagok
1. táblázat ismerteti a vizsgált típusú bitumen.Mintákat vettünk a tartály alatt útépítés.A négyből három kötőanyagok készített vizsgálati helyszín Rochester, Minnesota, Egyesült Államok (2006-ban épült).Bitumen "MV" (Manitoba) kapott egy kísérleti terepet meleg mix Manitoba, Kanada, 2010-ben épült.
Eredmények és megbeszélés
Fejlesztési módszertan vel, míg a RTFO és RTFO / PAV
Emlékeztetni kell arra, hogy az ötlet nem új TV.Öregedés vékony bitumenes filmek szimulálni rövid és hosszú távú oxidatív öregedés, amely akkor a tényleges működés, széles körben vizsgálták az elmúlt 70 évben.Az elemzés a források tartott Airey [11].Fejlesztési módszer
SAT alkalmazkodni, és mélyítse el a kutatás az öregedés a vékony film, különösen a kutatási Glover [8, 12] és Petersen [13].Komplement a használata a 4 mm-es dinamikus nyírási reométerrel, amely lehetővé teszi számunkra, hogy ezt a technikát alternatívájaként RTFOT.
A fejlődő SAT probléma az volt, hogy a minimális rétegvastagság és ezáltal csökkenti a diffúzió hatását.Próbálgatással, azt már felvette a vastagsága 300 nm, ami lehetővé teszi, hogy egy vékony film oldószer alkalmazása nélkül.A minta térfogata a reológiai és kémiai kutatás is behatárolja.
SAT vizsgálati protokollal megadott 2. táblázat: A rövid távú módszer meleg aszfalt keveréket 130 ° C-on 50 percig egy kemencében erőltetett fúj.Egy előzetes protokoll, mint a jelenleg már most kezdett dolgozni összehasonlítása az öregedés által végzett ez a protokoll és az öregedés, ami valójában történik az úton, amely megállapította a meleg keveréket.
ábra.A 2. ábrán a legújabb tervezett eszköz a rövid és hosszú távú elöregedése egy vékony film módszerével SAT.A lemeznek van 3 foglalat öregedő 3 különböző filmek, mindegyik szükségessé 1,00 g bitument, hogy ad egy film vastagsága kb.300 nm.
előállítása vékony filmek a bitumen vizsgálatot a következőképpen végeztük.A nyomás alatt dolgozik doboz nitrogénnel töltött elhelyezett fűtött (120 ° C) az állvány, és tedd egy tányérra tesztelésére SAT (bitumen).Amikor melegítjük 120 ° C-on terjed a bitumen körülbelül 2/3 felületének a lemez.Spatula bitumen legyen elosztva a lemez többi részét, majd hagyja, hogy a dobozban egy pár percig volt egy igazítás felületre bitumen film.A lemezt ezután eltávolítjuk a fűtést és állni hagyjuk egy kamra nitrogénnel töltött lehűlni szobahőmérsékletre (23 ° C).
A végén lemezt fúrt lyukat szúrni egy hőelem, amellyel a hőmérséklet vették fel a sütőt erőltetett fúj.A lemezt helyezünk egy előmelegített alumínium blokk, amely gyors fűtés a teszt lemez a kemencében.Ábra.3A mutatja adatokat a hőmérséklet a kemence (a hőelem az adatokban lemez).Regisztráció végeztük 50 percig, a kemence hőmérséklet - 150 ° CPlate hőmérséklet gyorsan növekszik szobahőmérsékletről körülbelül 140 ° C-on, vagy eléri 146 ° C-on 50 perc elteltével.
program rövid távú és hosszú távú öregedés ábrán látható.3B.Méretek a lemez úgy van megválasztva, hogy a lemez lehet illeszteni egy szabványos tálca öregedő hajó nyomás alatt.
megállapították, hogy a vizsgálati film vastagsága 300 nm-körülbelül 40 órán át egy kemencében együtt kényszerített fúj hőmérsékleten 100 ° C, a nyomás pedig 0,74 atm adnak az eredmények, amelyek megfelelnek a PAV (ASTM D6521) teszt fólia, amelynek vastagsága 3,2 mm20 bar standard tálcát.Az időtartama 40 óra egy közelítés, mivel van egy nyomáskülönbség a öregedésének bitumen [14].Aging a film vastagsága 300 nm-en egy edényben nyomás alatt 20 atm 8 órán keresztül hogy az öregedés szabványos vizsgálatokat a tálca és a film vastagsága előírásoknak megfelelően.
Annak megállapításához, a hozzávetőleges idő és hőmérséklet, amelyen a szimulált öregedés, hasonló szabványokat és RTFO RTFO / PAV, használt infravörös spektroszkópia.Kezdeti előrejelzések ezután összehasonlították a vallomása reológiai vizsgálata.Így látható.4A mutatja a relatív IR-spektrum (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen "MV" a protokollok a 2. táblázatban felsorolt ábra.4B mutatja a megfelelő adatok reológiai vizsgálata - komplex nyírási modulus G * (ω).Látható, hogy a spektrumok nagyon hasonlóak.
